定制各类格氏试剂

问题:30种药品检验仪器自检和操作规程(2)
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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11、MS一302多媒体化生物信号记录分析系统
11.A 血压记录
1)将压力换能器插头连到相应通道的输入插座,压力腔内充满液体,排
除气泡,与动脉导营相连;
2)开启主机与显示器电源开关,引导操作系统。进入 DOS提示符进入 MS302子目录,键入 MS302命令,启动 MS302系统,进入监视状态,显示图形用户界面与主菜单;
3)选定该通道的“信号选择”为“压力”,井自动调零,调零时换能器的压
力腔应与大气相通,使输入为零;
4. 4)根据换能器的灵敏度设定该通道的“增益选择”,一般设在1/2或1mv/cm
档;
5)若未曾压力定标,或虽经定标但相隔较久,或改换通道与换能器时,应
重新进行“压力信号定标”;若已有准确定标,则继续进行下列步骤;
6)将充满肝素溶液导管插入预先分离好的颈总动脉或股动脉,结扎固定后
打开夹子和动脉夹,压力信号传输入换能器;
7)选用“连续示波显示”或“平行移动显示”观察该通道显示的血压波形。
必要时通过“显速选择”调整扫描速度;也可采用“横向压缩”功能观察血压变化趁势,观察血压的二级波和三级波,不能用减慢“显示速度”;
8)必要时应用“参数设置”中的“基线位移”,将基线调到适当位置,使血
压变化曲线更为清晰或使用“参数设置”下“显示方式”中的“扩展屏幕显示”将通道显示范围扩大。
9)若要观察血压波形的微分,可通过“参数设置”中的“信号处理”,选挥
“微分处理”来获得,这样可得到收缩最大上升速率。
10)待血压稳定后即可开始正常记录,按 Esc键选“记录状态”。记录中可按
F2键作必要的标记。停止记录按 Esc键,根据实验情况选“监视状态”或“结束实验”。
11.B 心电记录
1)将全导联心电电缆插头插入、刺激输出面板的1A插座,也可将三芯导线插头插入该面板的插座2或3;
2)开启主机与显示器电源开关,引导操作系统。进入 DOS提示符进入 MS302子目录,键入 MS302命令,启动 MS302系统,进入监视状态,显示图形用户界面与主菜单;
3)将主菜单移到“信号选挥”,便相应通道选择“心电”信号;
4)将主菜单移到“增益选挥”,设定该通道增益为“1mv/cm”或“1/2mv/cm”;
5)将主菜单移到“显速选择”,选挥50 mm/s的扫描速度采用“连续示波显示”或“平行移动显示”;
6)观察该通道所显示的心电波形,待信号稳定后即可开始记录,按 Esc健
,选“记录状态”。记录过程中对于所发生的事件可按 F2键打上标记;
7)需要换导联时,重复4;
8)停止记录时按 Esc键,选“监视状态”继续观察,或选“结束实验”退出本系统。
11.C 呼吸的记录
方法一:张力传感器法:
1)将张力传感器接在任一通道,“信号输入”选挥“呼吸”;
2)在动物的剑突处缝一根丝线,线与腹部垂直,连于张力传感器,并使张力合适;
3)如果动物已开腹,则将丝线缝至膈小肌上,线与腹部平行,连于张力传感器上;
4)将显速设成25mm/s,根据波形大小调节增益。
5)“平滑滤波”选10点,以使曲线光滑;
6)用“横向压缩”调整波形的疏密。
方法二:压力传感器法:
1)将压力传感器接在 l通道,“信号输入”选择“呼吸”;
2)将动物气管插管的一端接在压力传感器上,并将压力传感器的另一端用三通管关闭;
3)将显速设成25mm/s;
4)部分堵塞气管插管的进气口,根据波形大小调节增益;
5)“平滑滤波”选10点,以使曲线光滑;
6)用“横向压缩”调整波形的疏密。
12、ZYT--1型自动永停滴定仪操作规程
12.1 将仪器放置在坚固的工作台上。将立杆装到立杆座中,拧紧固定螺丝,并将电磁阀组合装在立杆上。
2. 将滴定管撑杆装入支撑座内,将固定螺丝拧紧,并将滴定管固定在适
当位置,然后将电磁阀组合上的三通管向上连接在滴定管嘴上,将玻璃嘴连于快慢滴乳胶管的下端.
3. 将电极插入电极夹上,并调节至适当高度,放好烧杯并加水60ml用以试
验仪器.将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔内,连好磁力搅拌器和滴定仪的电源线.
4. 开启电源,先将"手动-自动"开关置手动位置,按慢滴开关,黄灯亮,按
快滴开关,黄绿灯同时亮,开启磁力搅拌器电源,并调节转速至合适的位置.
5. 将仪器上的极化电压开关置50mV档,灵敏度开关置10-9档,门限值开关
先置0.再将"手动-自动"开关置"自动档,将门限值置10格,则黄灯亮,经过5--8秒后绿灯亮,然后将门限值开关至0处,黄绿灯即暗,过1分钟后,红灯亮即报警停址,说明滴定仪已能正常运转.
6. 将滴定管装入标准滴定液,并将下端活塞打开,把电磁阀门盖打开,开启
仪器快滴开关和慢滴开关,使滴定液充满乳胶管,排除管内气泡,然后盖上电磁阀门盖,调节左侧电磁阀调节螺丝,使快滴变成线状,再调节右侧电磁阀调节螺丝,使慢滴速度为每秒2滴.
7. 将极化电压灵敏度门限值按照测定样品规定调至适当范围,门限值一
般为60格。
8. 将已清洗好的电极(电极一般在使用前,经清洁液浸泡0.5--1分钟,
并冲洗干净)。放在烧杯内,电极应处于与滴定管尖端相对位置,两者距离约2.5cm 。
12.9 将标准滴定液注入滴定管内,按慢滴开关,使滴定管内标准液为零,并将欲测供试液烧杯置搅拌器上,将电极和滴定管插入规定液面,打开间搅拌器开关,手动--自动开关置“自动”,滴定开始。待红灯亮,报警,则终点到,记录滴定管上的读数
12.10将“手动--自动”开关置于“手动”,用蒸馏水冲洗电极和滴定管,然后按照9的操作测定下一个样品。
12.11测定结束后,关闭电源开关,将滴定管中溶液放掉,并用蒸馏水冲洗乳胶管,然后将电极取出,洗净凉干放置。作使用登记。
13、智能崩解试验仪 ZBS-6B型
13.1 打开电源开关,指示灯亮,水泵启动,水开始循环。
13.2 按加热键,加热指示灯亮,显示的温度值开始上升。
13.3 按温度设定键("十"或"?)设定恒温值。
13.4 按时间设定键("十"或"?)设定定时时间。
13.5 按升降键启动吊篮升降,再在吊篮上升时按升降键使它停止在最高位值。
13.6 将各个烧杯分别注入所需的试验溶液,装入水浴箱杯孔中。
13.7 将待测的固体药剂放入吊篮的各个试管内,按升降键启动吊篮升降和电子钟计时,崩解试验开始。
13.8 实验结束后,从水浴箱中取出烧杯和吊篮,处理溶液,清洗干净,收置备用。
14、Waters高效液相色谱仪
14.1 开机前
1) 510泵开关置0FF,流速置0.0,压力表指针位零处。
2) U6K AB阀置 INJECT C阀置左侧。
3) 486,745机开关置0FF。
14.2 开机
接通室内稳压器电源,待电压指针到220V后,接通本机电源总开关。
1) 510泵
① 抽液约80ml
② 开关置0N
③ 设置压力极限(不超过3000PSI)
④ 设置流速
2) U6K进样器
C阀朝下,流速置5.0,柱前排液约8分钟后,流速回至 l.0,
C阀向左侧,流动相进柱,观察柱前压力。
3) 486检测器
① 开关置0N,约60秒仪器自动初试化。
② 调至所需波长,AUTO ZERO回零,同时屏幕显示。
4) 745数据处理机
① 开关置0N,机器自动进入记录状态。
② 输入日、月、年、时间
③ 输衰减 ATTEN,纸速 CHART SPEED。
④ 打 PT LEVEL,输入 l.2倍 PT值。
⑤ 停止运行 INJ A
14.3 实验完毕
1) 486,745机开关置0FF
2) 洗拄
流动相→ 水洗 30分钟 → 甲醇洗30分钟
3) 用20ml注射器抽取过滤水约20ml,冲洗泵头柱杆,以防缓
冲盐西析出。
4) 流速逐步降至0.0,关机,关电源,整个仪器置关机前状态。
14.4 实验时注意清洁,实验完毕整理工作台、登记。
1)注意甲醇和流动相瓶随时盖上,以防挥发污染空间。
2)实验用擦试用的滤纸放入有水烧杯,实验毕后一并取出至仪器室外。
3)注射器每次用毕,用水、甲醇洗涤后放置,以防试样污染和堵塞注射器。
15、501/486/U6K/746 HPLC仪使用规程
具体操作方法同上
16、 DL?熔点测定仪
16.1、供试品的干燥 取供试品,研细,按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重,则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种,可采用105℃干燥,对熔点在135℃以下或受热分解的品种,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有规定的,则按规定处理。
16.2、取供试品适量,置熔点测定管中,用自由落体法撞击熔点管,反复数次,使粉末紧密集结在熔点管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。
16.3、旋转熔点测定仪溢流瓶使瓶体向上,将瓶内硅油完全倒空。将温度计垂直悬置装好。注意水银温度计汞球的底端应处于加热器上方2.5cm以上,其分浸线应恰与传温液液面平齐。
16.4、联接电源,使所有按键都在开启状态时,闭合电源开关ON位置,熔点测定仪电动机旋转,照明灯亮,温度显示“40.0”(并非实际温度,是仪器自检结果)。
16.5、选择升温度速率,按下对应的开关。若未选择,仪器自动按1℃/min升温。
16.6、预置起始温度应低于样品熔点10℃。预置方法:按下预置键 PRE,同时观看温度显示数字开始由40.0快速增加,在接近欲预置的值时,用点动的方法使数字增至要预置的温度。
如果预置温度值需要变更时,将”实测/复位”开关MEA/BESET按下再释放为“复位”状态,预置值恢复40.0,预量新值时,再重复步骤6。
16.7、将“实测/复位”开关置“实测”状态,熔点测定仪对硅油快速加热,加热到预置的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温,注意观察温度增长情况。实测前升温速率可任意改变。
16.8、温度升至起始温度预置位时,将毛细管支架竖直插入仪器托梁上矩形孔中,轻轻地向下按至完全到位。调节熔点管,使熔点管内容物适在温度计汞球的中部。
16.9、通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况,及时记录初熔和终熔。也可在熔化开始和结束时及时按下“存储”键ST0,存储初熔和终熔温度值。
16.10、每按一次“重现”健,依次显示一个已存储的温度数值。(先不要将实测键回到复位状态)。
16.l l、测定结束,必须将“实测/复位”键回到“复位”状态(此时显示40.0℃,此值不是传温液温度,而是预置的起始值),否则继续加热,自动停止加热,冷却传热系统,准备下次测试。
16.12、测定完毕,电源开关至OFF位置。收好试验台面,作好使用登记。
注意事项
①、仪器在未加硅油前切勿通电。
②、拆卸电机罩时应先拨下电源线。
③、测定过程中勿开冷却风机,仪器周围不应有较强气流。
④、温度计使用过程应避免骤冷却。
17、pHS?C型酸度计
17.1 校正
1) 将 pH梞V开关置于"pH"档位置。
2) 将玻璃电极,参比电极插入盛有标准缓冲液的烧杯中并轻轻摇动。
3) 调节温度补偿器旋纽,使与被测溶液的温度相符。
4) 打开电源开关,用定位旋纽调节pH值,使显示值与标准缓冲液值一致,用另一种pH值相差3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过土0.1。
17.2 测量
以蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸干,将电极浸入被测溶液中,并轻轻摇动,读取数值。
17.3 测量完毕后,冲洗电板,关闭开关。
17.4 用毕登记。
18、 NDJ?型旋转式粘度计
18-1.1 取供试品液,置于规定容器中,准确地控制被测液体温度, 恒温30分钟。
2. 18-1.2 将选配好的转子旋入连接螺杆,安装容器,调整仪器水平。
18-1.3 按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋钮,对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中旋转。
18-1.4 待指针趋于稳定,按下指针控制杆,关闭电机,读取读数。
18-1.5 记录仪器型号,所用转子号数及转速,粘度计常数(K’值),测定温度,以及每次测得的α值。
18-1.6 测定完毕,卸下容器、转子,冲洗干净,放好,以备下次再用。
18-1.7 填写使用登记。
本操作规程 适用于低粘度液的测定
18-2.1 将0号转子装在连接螺杆上.(向左旋转装上)。
3. 18-2.2 将固定套筒套入仪器底部圆筒上,并用套筒固定螺钉拧紧。
4. 18-2.3 将外试筒(有底)内注入20 ~ 25ml被测液体。
5. 18-2.4 将外试筒套入固定套筒并用试筒固定螺钉拧紧,
6. 18-2.5 控制好被测液体温度。
18-2.6依法测定偏转角(a)。关闭电机,再重新 开机测定一次,每次测定值与平均值之差不得超过平均值的土3%。否则应作第三次测定。
18-2.7 取2次测定的平均值按公式计算。
18-2.8 记录粘度计型号,所用转子号数及转速,粘度计常数(K’值),测定温度。
18-2.9 测定完毕,卸下容器、转子,冲洗干净,放好,以备下次再用。
18-2.10 填写使用登记。
19、岛津UV--2401PC紫外分光光度计
19.1 测定前准备
1) 开启 UV-2401PC主机电源,开启电脑,进入软件窗口。
2) 双击 UVPC 进入主机初始化自检(共14项),约需3分钟,进入UV-2401PC画面。
3) 于Acqure Mode项下选择测定模式:
1) Specture
2) Quantitative
3) Time Course
4)于Configure 项下 Parameters 设定参数。
19.2 单波长数据测定(Quantitative)
1) 参数设定后,放空白,按 Auto Zero 自动校零;放样品,按 Read 测定。
2) 打印:选Manipulate项下Date Print → Printer
19.3 吸收光谱测定(Specture)
1) 参数设定后,放空白,按 Baseline 基线校正;放样品,按 Start 扫描,完毕,输入文件名,按Save 保存。
2) 峰值及图谱打印:选Manipulate项下Peak pick ,于Peak pick窗口中选 Out put→Graphics plot(打印图谱及数据)
19.4 退出UV-240pc
于File项下选Exit,关UV-240PC主机电源,关电脑。
20、紫外光分光光度计 UV—160
20.1 打开电源稳压器,使输出电压达到220V方可启动主机。
20.2 待仪器自检完毕后,预热一定时间,使仪器达到稳定状态(必要时按要求对仪器进行校正)。
20.3根据所测样品约要求.选择确定各种参数。
20.4将空白试样放入参比侧(也可不放)和试样侧进行基线校正或 Abs.0/100% T校正。
20.5 将试样侧换成试样.按 START/ST0P健进行测定。
20.6 测定完毕后,取出试样池和空白池洗净存放。
20.7仪器使用完后,先关主机,后关电源稳压器作好使用纪录.搞好清洁,重新检查各部电源及门窗确证关好后,方可离开仪器室。
回复人:sjyss,▲▲▲ (学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习) 时间:2005-12-14 22:04:59   编辑 1楼
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