问题：如何低温下除去溶剂促使产品沉淀？
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提问：sara
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时间：2005-07-19 19:29:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的一个产品在溶液里非常活泼，在常温下。所以我是在氮气保护下在－80度（干冰丙酮浴）下制备的。但现在的问题是无法得到晶体。因为在这个温度下，即使在高真空下也难以除去溶剂（甲苯）。产品很容易溶解于甲苯，但不溶于己烷。我试过加进大量的己烷促使沉淀，但不成功。

我曾经试过，对这个反应来说，甲苯是最好的溶剂。

我曾经在低温下用NMR跟踪过这个反应，即使在零下－30度，产品仍然没有分解。所以，如果在－30度制备再在－80度结晶，会好一些吗？

谢谢各位的回复。

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2006-01-21 02:09:03 编辑	1楼
已经打分了。

回复人：lichangbo,▲ () 时间：2005-07-20 06:09:36 编辑	2楼
我的实验也遇到了这样的问题，产品就是不结晶，我的粗品里面是含有二氯乙烷。

回复人：北方的雪,▲ (送人玫瑰,手留余香.) 时间：2005-07-20 15:09:26 编辑	3楼
是有这种情况，一点点溶剂都会影响到产品结晶，要尽可能的先除去溶剂，或者说要选择比较容易除去的溶剂。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2005-07-20 16:00:54 编辑	4楼
可否试试采用冻干方法?

回复人：舞旭,▲ () 时间：2005-07-24 00:37:17 编辑	5楼
shi bu shi ni de chan pin rong dian hen di

回复人：huafengyi,▲▲ (揭开化学奥秘) 时间：2005-07-24 09:46:09 编辑	6楼
那你用液氮来冷却试试看有没有效果。

回复人：msword,▲ () 时间：2005-07-24 11:58:13 编辑	7楼
你后处理完还不稳定吗？要是你处理完稳定，就浓缩吧

得分人：北方的雪-2,qyl1970-1,舞旭-1,huafengyi-1,msword-1,

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