问题：[合集] 二甲基甲酰胺如何除水？
类型：求助 (悬赏分:2分)
提问：Yan
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2004-10-04 09:26:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

溶剂中含有0.2%的水。书上介绍的方法是：先用无水硫酸镁干燥，然后蒸馏。但是，我怕水除不干净。那位有高招？谢了先！

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JiuTouNiao.bbs@bbs.nankai.edu.cn (湖北省老乡会) 于 (Thu Apr 22 18:02:04 2004) 提到:

CaH2
水泵减压蒸馏
温度不要过80度

【在 tongyao@smth.org-SPAM.no () 的大作中提到: 】
: 溶剂中含有0.2%的水。书上介绍的方法是：先用无水硫酸镁干燥，然后蒸馏。但是，我怕水除不干净。那位有高招？谢了先！

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leongio.bbs@bbs.nankai.edu.cn (大烧杯～努力一切皆有可能) 于 (Thu Apr 22 19:45:06 2004) 提到:

还是用油泵吧，基本上三四十度就可以蒸出来了，温度一定不要太高，否则DMF会分解

【在 JiuTouNiao (湖北省老乡会) 的大作中提到: 】
: CaH2
: 水泵减压蒸馏
: 温度不要过80度
: 【在 tongyao@smth.org-SPAM.no () 的大作中提到: 】
: : 溶剂中含有0.2%的水。书上介绍的方法是：先用无水硫酸镁干燥，然后蒸馏。但是，我怕水除不干净。那位有高招？谢了先！

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HCl.bbs@bbs.nankai.edu.cn (我就是盐酸) 于 (Thu Apr 22 19:51:13 2004) 提到:

就是，用水泵的话，那还不是白干燥了啊。
水泵本来就是靠水的饱和蒸汽压来减压的。
【在 leongio (大烧杯～努力一切皆有可能) 的大作中提到: 】
: 还是用油泵吧，基本上三四十度就可以蒸出来了，温度一定不要太高，否则DMF会分解
: 【在 JiuTouNiao (湖北省老乡会) 的大作中提到: 】
: : CaH2
: : 水泵减压蒸馏
: : 温度不要过80度

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lyun.bbs@bbs.nankai.edu.cn (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 于 (Thu Apr 22 19:51:35 2004) 提到:

嗯
水泵的话真空度不是很好费死劲了
【在 leongio (大烧杯～努力一切皆有可能) 的大作中提到: 】
: 还是用油泵吧，基本上三四十度就可以蒸出来了，温度一定不要太高，否则DMF会分解
: 【在 JiuTouNiao (湖北省老乡会) 的大作中提到: 】
: : CaH2
: : 水泵减压蒸馏
: : 温度不要过80度

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lyun.bbs@bbs.nankai.edu.cn (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 于 (Thu Apr 22 19:52:20 2004) 提到:

???
好像不是这么说得吧弟弟
哀哀
【在 HCl (我就是盐酸) 的大作中提到: 】
: 就是，用水泵的话，那还不是白干燥了啊。
: 水泵本来就是靠水的饱和蒸汽压来减压的。
: 【在 leongio (大烧杯～努力一切皆有可能) 的大作中提到: 】
: : 还是用油泵吧，基本上三四十度就可以蒸出来了，温度一定不要太高，否则DMF会分解

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HCl.bbs@bbs.nankai.edu.cn (我就是盐酸) 于 (Thu Apr 22 19:52:54 2004) 提到:

呵呵。那你说是怎么的原理啊。
【在 lyun (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 的大作中提到: 】
: ???
: 好像不是这么说得吧弟弟
: 哀哀
: 【在 HCl (我就是盐酸) 的大作中提到: 】
: : 就是，用水泵的话，那还不是白干燥了啊。
: : 水泵本来就是靠水的饱和蒸汽压来减压的。

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JiuTouNiao.bbs@bbs.nankai.edu.cn (湖北省老乡会) 于 (Thu Apr 22 19:53:02 2004) 提到:

好的水泵没问题，可以60度左右蒸出
加干燥塔

【在 HCl (我就是盐酸) 的大作中提到: 】
: 就是，用水泵的话，那还不是白干燥了啊。
: 水泵本来就是靠水的饱和蒸汽压来减压的。
: 【在 leongio (大烧杯～努力一切皆有可能) 的大作中提到: 】
: : 还是用油泵吧，基本上三四十度就可以蒸出来了，温度一定不要太高，否则DMF会分解

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lyun.bbs@bbs.nankai.edu.cn (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 于 (Thu Apr 22 19:55:44 2004) 提到:

好像导气管里没水蒸气吧？
【在 HCl (我就是盐酸) 的大作中提到: 】
: 呵呵。那你说是怎么的原理啊。
: 【在 lyun (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 的大作中提到: 】
: : ???
: : 好像不是这么说得吧弟弟
: : 哀哀

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HCl.bbs@bbs.nankai.edu.cn (氢氧化钠上哪儿去了) 于 (Thu Apr 22 19:57:22 2004) 提到:

那你试试水泵里的水是100度的时候旋DMF和10度旋DMF。
估计50度的时候在旋蒸上就没办法旋出来了。

【在 lyun (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 的大作中提到: 】
: 好像导气管里没水蒸气吧？
: 【在 HCl (我就是盐酸) 的大作中提到: 】
: : 呵呵。那你说是怎么的原理啊。

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lyun.bbs@bbs.nankai.edu.cn (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 于 (Thu Apr 22 19:58:33 2004) 提到:

人家是说减压抽
谁让你旋了
皑皑
【在 HCl (氢氧化钠上哪儿去了) 的大作中提到: 】
: 那你试试水泵里的水是100度的时候旋DMF和10度旋DMF。
: 估计50度的时候在旋蒸上就没办法旋出来了。
: 【在 lyun (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 的大作中提到: 】
: : 好像导气管里没水蒸气吧？

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HCl.bbs@bbs.nankai.edu.cn (氢氧化钠上哪儿去了) 于 (Thu Apr 22 19:59:29 2004) 提到:

跟你讨论一下水泵的原理啊。
【在 lyun (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 的大作中提到: 】
: 人家是说减压抽
: 谁让你旋了
: 皑皑
: 【在 HCl (氢氧化钠上哪儿去了) 的大作中提到: 】
: : 那你试试水泵里的水是100度的时候旋DMF和10度旋DMF。
: : 估计50度的时候在旋蒸上就没办法旋出来了。

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lyun.bbs@bbs.nankai.edu.cn (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 于 (Thu Apr 22 20:05:22 2004) 提到:

偶真不是很懂
循环水式真空泵是以循环水作为工作流体吧
它是利用流体射流产生负压工作的

【在 HCl (氢氧化钠上哪儿去了) 的大作中提到: 】
: 跟你讨论一下水泵的原理啊。
: 【在 lyun (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 的大作中提到: 】
: : 人家是说减压抽
: : 谁让你旋了
: : 皑皑

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HCl.bbs@bbs.nankai.edu.cn (氢氧化钠上哪儿去了) 于 (Thu Apr 22 20:13:30 2004) 提到:

对啊。但是流体喷射的时候不可能不挥发。如果蒸汽压越大
射流产生的压力就越小。

【在 lyun (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 的大作中提到: 】
: 偶真不是很懂
: 循环水式真空泵是以循环水作为工作流体吧
: 它是利用流体射流产生负压工作的
: 【在 HCl (氢氧化钠上哪儿去了) 的大作中提到: 】
: : 跟你讨论一下水泵的原理啊。

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tongyao () 于 (Thu Apr 22 20:27:28 2004) 提到:

CaH2+H2O---Ca(OH)2+H2
二甲基甲酰胺在碱性条件下会分解。所以用CaH2不行（谢谢前面的哥们）。那位还有什么好方法？

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leongio.bbs@bbs.nankai.edu.cn (大烧杯～努力一切皆有可能) 于 (Thu Apr 22 20:31:52 2004) 提到:

我来告诉你，CaH2一点问题都没有，我们一直都是这么处理的
加入氢化钙，常温搅拌两三天后再减压蒸出

【在 tongyao@smth.org-SPAM.no () 的大作中提到: 】
: CaH2+H2O---Ca(OH)2+H2
: 二甲基甲酰胺在碱性条件下会分解。所以用CaH2不行（谢谢前面的哥们）。那位还有什么好方法？

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lyun.bbs@bbs.nankai.edu.cn (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 于 (Thu Apr 22 20:48:38 2004) 提到:

有没搞错，dmf本身就碱性
另外，大部分的溶剂处理手册都写着用CaH2处理呀
而且我都处理了三四年了。。。
【在 tongyao@smth.org-SPAM.no () 的大作中提到: 】
: CaH2+H2O---Ca(OH)2+H2
: 二甲基甲酰胺在碱性条件下会分解。所以用CaH2不行（谢谢前面的哥们）。那位还有什么好方法？

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markey.bbs@bbs.nankai.edu.cn (逍遥) 于 (Thu Apr 22 21:43:48 2004) 提到:

懒人的办法：加入CaH2，反口塞加针头，搅拌过夜，第二天过滤，我的大多数反
应就行了，如果你的要求严格减压蒸馏，不能用水泵，水泵的压力是水当前温度
温度的饱和蒸汽压，在体系气压稳定前，可以用水泵，气压稳定了不能用水泵，
也就说如果用水泵蒸馏20分钟左右，放气一次，然后再蒸馏，麻烦吧

【在 tongyao@smth.org-SPAM.no () 的大作中提到: 】
: 溶剂中含有0.2%的水。书上介绍的方法是：先用无水硫酸镁干燥，然后蒸馏。但是，我怕水除不干净。那位有高招？谢了先！

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enediyne.bbs@bbs.nankai.edu.cn (默默为你燃烧) 于 (Thu Apr 22 21:46:14 2004) 提到:

要求不高的话
找一瓶新的DMF倒上些分子筛进去晃荡晃荡放一夜也就凑活了

【在 markey (逍遥) 的大作中提到: 】
: 懒人的办法：加入CaH2，反口塞加针头，搅拌过夜，第二天过滤，我的大多数反
: 应就行了，如果你的要求严格减压蒸馏，不能用水泵，水泵的压力是水当前温度
: 温度的饱和蒸汽压，在体系气压稳定前，可以用水泵，气压稳定了不能用水泵，
: 也就说如果用水泵蒸馏20分钟左右，放气一次，然后再蒸馏，麻烦吧
: 【在 tongyao@smth.org-SPAM.no () 的大作中提到: 】
: : 溶剂中含有0.2%的水。书上介绍的方法是：先用无水硫酸镁干燥，然后蒸馏。但是，我怕水除不干净。那位有高招？谢了先！

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markey.bbs@bbs.nankai.edu.cn (逍遥) 于 (Thu Apr 22 21:53:59 2004) 提到:

对，我就喜欢这个东西分子筛，现在每瓶溶剂里都有点分子筛，踏实，舒服，还
不用过滤，比什么MgSO4好多了

【在 enediyne (默默为你燃烧) 的大作中提到: 】
: 要求不高的话
: 找一瓶新的DMF倒上些分子筛进去晃荡晃荡放一夜也就凑活了
: 【在 markey (逍遥) 的大作中提到: 】
: : 懒人的办法：加入CaH2，反口塞加针头，搅拌过夜，第二天过滤，我的大多数反
: : 应就行了，如果你的要求严格减压蒸馏，不能用水泵，水泵的压力是水当前温度
: : 温度的饱和蒸汽压，在体系气压稳定前，可以用水泵，气压稳定了不能用水泵，
: : 也就说如果用水泵蒸馏20分钟左右，放气一次，然后再蒸馏，麻烦吧

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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Thu Apr 22 22:01:24 2004) 提到:

不用减压也可以蒸出来啊
140度

【在 markey.bbs@bbs.nankai.edu.cn (逍遥) 的大作中提到: 】
: 懒人的办法：加入CaH2，反口塞加针头，搅拌过夜，第二天过滤，我的大多数反
: 应就行了，如果你的要求严格减压蒸馏，不能用水泵，水泵的压力是水当前温度
: 温度的饱和蒸汽压，在体系气压稳定前，可以用水泵，气压稳定了不能用水泵，
: ...................

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lyun.bbs@bbs.nankai.edu.cn (偶想飞～飞呀飞～飞到. . . . . .) 于 (Thu Apr 22 22:16:10 2004) 提到:

物理吸水是好
【在 markey (逍遥) 的大作中提到: 】
: 对，我就喜欢这个东西分子筛，现在每瓶溶剂里都有点分子筛，踏实，舒服，还
: 不用过滤，比什么MgSO4好多了
: 【在 enediyne (默默为你燃烧) 的大作中提到: 】
: : 要求不高的话
: : 找一瓶新的DMF倒上些分子筛进去晃荡晃荡放一夜也就凑活了

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dwg.bbs@bbs.nankai.edu.cn (duoduoshaoshao) 于 (Thu Apr 22 22:21:08 2004) 提到:

加热时可以分解的。
【在 c2h2c2h2@smth.org-SPAM.no (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
不用减压也可以蒸出来啊
140度

【在 markey.bbs@bbs.nankai.edu.cn (逍遥) 的大作中提到: 】
: 懒人的办法：加入CaH2，反口塞加针头，搅拌过夜，第二天过滤，我的大多数反
: 应就行了，如果你的要求严格减压蒸馏，不能用水泵，水泵的压力是水当前温度
: 温度的饱和蒸汽压，在体系气压稳定前，可以用水泵，气压稳定了不能用水泵，
: ...................

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tongyao () 于 (Fri Apr 23 10:04:20 2004) 提到:

用CaO可否？？？

【在 dwg.bbs@bbs.nankai.edu.cn (duoduoshaoshao) 的大作中提到: 】
: 加热时可以分解的。
: 不用减压也可以蒸出来啊
: 140度

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leongio.bbs@bbs.nankai.edu.cn (大烧杯～努力一切皆有可能) 于 (Fri Apr 23 10:23:07 2004) 提到:

好像是不可以吧，CaH2的吸水性要比CaO好多了

【在 tongyao@smth.org-SPAM.no () 的大作中提到: 】
: 用CaO可否？？？
: 【在 dwg.bbs@bbs.nankai.edu.cn (duoduoshaoshao) 的大作中提到: 】
: : 加热时可以分解的。
: : 不用减压也可以蒸出来啊
: : 140度

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waterbaby.bbs@bbs.nankai.edu.cn (我回来了) 于 (Sun Apr 25 10:38:10 2004) 提到:

用分子筛处理就ok了
你可以查查试剂手册啊
象一些常用试剂的处理应该记一下
我记得好像用氢化钙处理也可以
dmf是比较简单的，不像乙醇，绝对无水的好麻烦……

回复人：lzdouble,▲▲▲▲▲ (板凳要坐十年，冷！文章不写一句，空！) 时间：2006-06-01 08:56:59 编辑	1楼
(1)无水硫酸镁干燥24小时，再加氢氧化钾振摇，然后减压蒸馏（2）取250gN，N-二甲基甲酰胺、30g苯和12g水分馏，先将苯、苯和氨蒸除，然后减压蒸馏（3）含水量低于0.05%，用4A分子筛干燥12小时，然后减压蒸馏 N，N-二甲基甲酰胺见光慢慢分解为二甲胺和甲醛，因此避光保存

回复人：lzdouble,▲▲▲▲▲ (板凳要坐十年，冷！文章不写一句，空！) 时间：2004-10-19 17:23:06 编辑

2楼

DMF
N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2004-10-19 18:46:28 编辑	3楼
谢谢lzdouble，问题解决了

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2004-11-25 23:11:18 编辑	4楼
不用那样麻烦，教KOH干燥后，再蒸馏就可以了

回复人：渴望的人,▲ () 时间：2004-11-27 14:14:37 编辑	5楼
N，N-二甲基甲酰胺用A5分子筛干燥、再蒸馏即可，效果挺好。

回复人：shecr,▲ (我思故我在) 时间：2004-11-29 12:47:28 编辑	6楼
用钙氢饱和分子筛都可以的

回复人：consper,▲▲ (子寒) 时间：2004-11-29 13:24:42 编辑	7楼
先用无水硫酸镁干燥后,加入氢化钙,回流1至2个小时,蒸馏出来就可以了.

回复人：addy,▲ (从事农药及精细化工中间体研究十年) 时间：2005-06-01 21:35:38 编辑	8楼
上塔,用苯萃取精馏试试

回复人：addy,▲ (从事农药及精细化工中间体研究十年) 时间：2005-06-01 21:36:31 编辑	9楼
可能要带真空精馏

回复人：addy,▲ (从事农药及精细化工中间体研究十年) 时间：2005-06-01 21:37:27 编辑	10楼
至少我在工业装置上是这样做的

得分人：lzdouble

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