问题：测物质含量
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hubeiliji
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：100%
回复：7
阅读：1685
时间：2005-07-21 10:14:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我有一个产品，是次磷酸铵，客户要求其中氯离子和铁离子的深度控制在5PPM以上，请问各位有没有什么办法可以测出我的产品达到要求了没有？

回复人：花儿,▲ (新人报到，请多指教！) 时间：2006-02-06 12:40:50 编辑	1楼
我也有一个问题想请教各位：如果要测量钢铁上的铁锈的含量应该用什么方法？我主要是检测铁锈是否除尽，所以铁锈的量很少．

回复人：goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间：2005-07-21 12:39:34 编辑	2楼
氯离子可以采用阴离子色谱法测得，铁离子可以采用原子吸收法测得

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-21 15:52:20 编辑

3楼

你可以使用下面的方法测定次磷酸铵中的铁
次磷酸钠中铁含量测定

4.6.1原理
用抗坏血酸将试验溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2～9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测量吸光度。
4.6.2试剂和材料：
a）盐酸6mol/L及3mol/L溶液
b）氨水10%及2.5%溶液
c）硫酸
d）冰乙酸
e）乙酸钠
f）乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5
g）抗坏血酸：2%溶液，现用现配。
h）邻菲罗啉0.2%溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。
i）硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]（GB1279）
j）铁标准溶液：1mL含有0.100mg铁。
按下述方法制备：
称取0.863g硫酸铁铵，称准至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
h）铁标准溶液：1mL含有0.010mg铁；
移取50.0mL铁标准溶液（j），置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
该溶液现用现配。
4.6.3仪器设备
4.6.3.1一般实验室仪器。
4.6.3.2分光光度计，厚度为1和3cm的比色皿。
4.6.4测定手续
4.6.4.1标准曲线的绘制
a）标准比色液的配制
在7个50mL容量瓶中分别加入0（试剂空白溶液），1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准溶液。
b）显色
每个容量瓶都按照下述规定同时同样处理：
加水至约20mL，用盐酸溶液调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
c）吸光度的测定
选用适当m厚度的比色皿，于最大吸收波长510nm处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
d）标准曲线的绘制
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.6.4.2样品测定
a)显色
称取4g 次磷酸钠样品(准确至0.01g),置于50ml比色管中,用少量水溶解, 用盐酸溶液或氨水调整pH约为2,自“加2.5ml抗坏血酸溶液……”起按标准曲线方法操作.
试剂空白试验：在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量，制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。
b）吸光度的测定
显色后，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。
4.6.5结果的表示和计算
以质量百分数表示的铁含量（X4）按式（4）计算：
X4=（m1-m0）×10-3/m ×100=0.1×（m1-m0）/m……（4）
式中：m1…………根据试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁含量，mg；
m0…………根据空白试验吸光度从工作曲线上查得的铁含量，mg；
m…………试料质量，g。
所得结果应表示至四位小数。
允许差：
两次平行测定结果之差不大于0.0002%，取其算数平均值为测定结果
对于次磷酸铵中氯离子的测定由于次磷酸根是强的还原性物质，我们采用的是汞量法测定其中的氯离子含量也是可行而且比较简单实用。具体方法参见国标汞量法测定氯离子的方法。
大概是使用标准的硝酸汞滴定溶液0.1MOL/L，用二苯偶氮碳酰肼作指示剂(5G/l）

回复人：hubeiliji,▲ (天道酬勤！) 时间：2005-07-22 10:48:54 编辑	4楼
谢谢zangjb,我还想请问一下，如果是要测铜离子的含量呢？

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-22 14:13:30 编辑	5楼
如果你要是测定铜离子，最好应用原子吸收法测定。先称取一定量的样品溶解蒸干，酸化、定容、测定。

回复人：hubeiliji,▲ (天道酬勤！) 时间：2005-07-22 16:31:19 编辑	6楼
请问zangjb :有没有化学滴定法?

回复人：wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间：2005-07-23 14:49:48 编辑	7楼
如此低的浓度（5ppm），只能用光/电分析法，不能采用化学滴定。

得分人：goldjohn-2,zangjb-2,zangjb-2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec