问题：有关旋光测定
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时间：2005-07-21 12:31:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

马上需要测化合物旋光，以前没测过，现在上网也不太方便，又没时间去借书来看，哪位能提供一些相关资料，理论的，实验操作的都行。

先谢了！

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-07-21 12:50:36 编辑

1楼

旋光度测定法

　

平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。

药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm(如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为20℃。测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。对液体样品 a [a]D＝──ld 　100a 对固体样品 [a]D＝──lc 式中 [a]为比旋度； D为钠光谱的D线； t为测定时的温度； l为测定管长度, dm； a为测得的旋光度； d为液体的相对密度； c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g（按干燥品或无水物计算）。旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。

【注意事项】

(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 (3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时,应预先滤过，并弃去初滤液。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-21 13:59:25 编辑

2楼

影响旋光度的因素
(1)溶剂的影响
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为:

式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。
(2)温度的影响
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示:

式中t为测定时的温度，Z为温度系数。
不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响
在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示:

式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。
旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。
4.旋光仪的使用方法
首先打开钠光灯，稍等几分钟，待光源稳定后，从目镜中观察视野，如不清楚可调节目镜焦距。
选用合适的样品管并洗净，充满蒸馏水(应无气泡)，放入旋光仪的样品管槽中，调节检偏镜的角度使三分视野消失，读出刻度盘上的刻度并将此角度作为旋光仪的零点。
零点确定后，将样品管中蒸馏水换为待测溶液，按同样方法测定，此时刻度盘上的读数与零点时读数之差即为该样品的旋光度。
旋光度测定法平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外，测定管长度为1dm(如使用其他管长，应进行换算)，测定温度为20℃。测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品，按各药品项下的方法制成)冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡)，置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋，以“-”符号表示。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数，照下列公式计算,即得供试品的比旋度。对液体样品 α[α]D＝──── ld对固体样品 100α[α]D＝──── lc式中[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；t为测定时的温度；l为测定管长度, dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。【注意事项】(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。(2) 配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时,应预先滤过，并弃去初滤液。

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-07-21 14:02:13 编辑	3楼
接受答案了。

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-07-22 13:41:33 编辑	4楼
非常感谢，今天去做了：)

得分人：quhe-3,zangjb-3,

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