问题：遇到难题了……苯甲酰氯
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时间：2005-07-21 20:39:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

要合成对甲酰基苯甲酰氯（CHO-C6H4-COCL），应该从对甲酰基苯甲酸出发，

经过酰氯，如何提高转化率，是否有好的分离提纯方法

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-07-21 21:57:24 编辑	1楼
从对甲酰基苯甲酸出发，是选择氯化亚砜还是PCL3nen

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-07-21 22:04:53 编辑	2楼
从对甲酰基苯甲酸出发，是选择氯化亚砜还是PCL3呢?温度的选择很重要,适当的高温,良好的搅拌效果有助于收率的提高.另外,反应过程中产生的氯化氢气体及时排出可稍微带点负压有利反应进行! 分离应该选用减压蒸馏,先常压将氯化亚砜蒸出,再减压精馏,收集对甲酰基苯甲酰氯馏分即可!

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-22 06:47:25 编辑

3楼

使用氯化亚砜或三氯化磷关键是考虑你的产品中对磷的要求和硫的要求哪个是不需要的，我作过几个酰氯的实验和生产，在这二者之间我认为氯化亚砜酰化要好一些，但产生的二氧化硫气体需要用碱来吸收，这样会增加成本。如果使用三氯化磷作酰化，在合成完成后通过分层，分离亚磷酸，条件允许还可以将它提纯，作为副产物，无污染。有些时候国外客户对产品有要求。在产品中不能有硫的成分存在，因此我们只能采用三氯化磷来作。
在使用任何一种酰化剂时，首先要控制反应温度（通常我们在40-50度）。具体问题具体分析，不能硬套。酰化结束，将反应产物分层，分出亚磷酸后，先常压蒸馏，将三氯化磷蒸馏出后，再减压蒸馏得到你所需要的产品。

回复人：peter.cf,▲ (十五年的化工生产技术实践) 时间：2005-07-22 17:33:05 编辑	4楼
建议你在做酰氯时，考虑用一些催化助剂，可以同时提高反应速度和收率。比如DMF或吡啶，N，N-二甲基苯胺等。

回复人：北方的雪,▲ (送人玫瑰,手留余香.) 时间：2005-07-22 18:17:10 编辑	5楼
我做过这个反应，用DMF做溶剂，减压蒸馏除去二氯亚砜，收集对甲酰基苯甲酰氯馏分，收率很高。

回复人：北方的雪,▲ (送人玫瑰,手留余香.) 时间：2005-07-22 18:18:22 编辑	6楼
哦，不好意思，刚才打错了，DMF做催化剂，二氯亚砜过量四倍。

回复人：hipbird,▲▲ (欢迎大家与我讨论药物合成以及网络搜索问题:)) 时间：2005-07-22 18:41:43 编辑	7楼
接受答案了。

得分人：zxm9559-2,zangjb-2,peter.cf-1,

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