问题：如何解决精馏过程中物料的聚合问题
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提问：nhu973
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版块：一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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时间：2005-07-21 21:31:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

由于精馏的物料在精馏的过程中很容易聚合（该物料是含有双键的酮类物质，沸点在85度左右，由于双键很活波，高温条件很容易聚合，所以采用减压精馏），聚合物造成塔填料很快报废，跪求好的精馏方法！以及精馏的注意事项。

回复人：hy761009,▲ () 时间：2006-03-30 20:41:49 编辑	1楼
1.频繁更换填料不妥当，更换填料以后最好是采用钝化工艺，水中加入3%的硝酸+1%的氢氟酸洗塔； 2.物料中加入阻聚剂，同时利用回流从塔顶压入阻聚剂； 3.可从塔釜吹入阻聚空气。

回复人：panzhb80,▲ () 时间：2006-03-31 15:19:29 编辑	2楼
牛人真是多啊，本来想建议换板式塔的，但想想似乎不大现实。不过觉得8楼说的很有道理

回复人：xl810506,▲ (刚开始进入这个行业时并不是真的想从事这个行业，但时间长了发现竟爱上了她！) 时间：2006-03-31 16:06:32 编辑	3楼
大家的见解对我也很有启发，在这谢谢各位了！

回复人：yanhui973,▲ (haizai) 时间：2006-03-31 16:17:00 编辑	4楼
感谢各位!谢谢!

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2006-03-31 21:27:51 编辑

5楼

1、TBC比对苯二酚阻聚效果好，但他们都有一个缺点，对气相易聚物不起作用。
2、试一下低沸点的阻聚剂。
3、对羟基苯甲醚试一下。
4、塔内彻底置换一下，O2 小于0.1
5、尽量减少有铁屑、锈的机会存在。
6、从塔顶馏出的气相线增加一股阻聚剂，这样阻聚剂才能从随回流液返回到填料部分，否则，填料区根本不可能有阻聚剂的。
7、如有条件加气相阻聚剂。

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2006-03-31 21:29:47 编辑	6楼
8、如有必要用硫酸亚铁及DEHA纯化一下系统

回复人：zzl506,▲ () 时间：2006-04-05 21:06:26 编辑	7楼
支持１３楼、１７楼说的！

回复人：abc66,▲ (爱好化学) 时间：2006-08-14 15:34:16 编辑	8楼
可用罗茨风机真空机组，提高真空度有可能是填料具有催化作用，使物料聚合

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-07-21 21:51:22 编辑	9楼
可以加入少量阻聚剂如(对苯二酚),另外减压控制也比较重要,还有你的蒸馏釜及蒸馏塔本身是否干净,是否含铁锈之类杂质,建议精馏前用合适溶剂蒸馏回流洗塔!

回复人：nhu973,▲ (见得多了，学习一下) 时间：2005-07-21 21:56:45 编辑	10楼
感谢一号楼主，目前我们在加阻聚剂，效果较好，问题是精馏过程中阻聚剂不蒸发带到调料中，也就是说蒸馏塔内没有阻聚剂，造成物料在填料中聚合！

回复人：nhu973,▲ (见得多了，学习一下) 时间：2005-07-21 21:59:46 编辑	11楼
感谢一号楼主，目前我们在加阻聚剂，效果较好，问题是精馏过程中阻聚剂不蒸发带到调料中，也就是说蒸馏塔内没有阻聚剂，造成物料在填料中依旧聚合！

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-07-21 23:00:31 编辑	12楼
高真空下降低沸点,以远低于起聚合温度. 另选阻聚剂.

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-07-21 23:03:23 编辑	13楼
确定是聚合物堵塞填料塔了吗? 高沸物凝固堵塞塔的情况也会发生的.

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-07-22 08:30:50 编辑	14楼
阻聚剂要加，最好采用连续减压精馏。

回复人：qiumieri,▲▲ (我爱这里,大家把这里建设好!) 时间：2005-07-22 09:32:44 编辑	15楼
值的学习!

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-07-22 17:50:24 编辑	16楼
我想问你个问题,你说该物质80度的沸点,你在减压蒸馏条件下如果高真空的话应该30,40度就出来你的产品了,难道在这个温度也聚合?那你在做出产品后平时储运是否也会呢?我想该不会吧!所以塔里聚合本身可能不是温度的问题,因为你温度已经够低了!想想是否是其它的原因! 当然阻聚剂还是得加!

回复人：peter.cf,▲ (十五年的化工生产技术实践) 时间：2005-07-22 18:29:58 编辑

17楼

不知道我的建议对你是否有用。类似这种情况我也发生过，原先的理解也和你一样。但我最后在生产中发现的是填料的质量问题，导致填料被腐蚀后，被腐蚀的填料自身将塔堵住了，最终导致料的蒸馏速度一天天减慢，最后蒸不出。你说的情况从道理上讲不通。从这个角度检查一下，看是不是我和曾经遇到的情况一样。

回复人：nhu973,▲ (见得多了，学习一下) 时间：2005-07-22 20:38:17 编辑

18楼

谢谢4号楼主，我们目前在另选阻聚剂，一般的阻聚剂是对苯二酚，我们目前在选TBC做阻聚剂，不知还有其他的更好的阻聚剂没有？我可以确定是聚合物堵塞填料塔的填料。谢谢6号楼主，我们目前在采用连续减压精馏，也起到一定效果。8号楼主分析的很有道理，温度只是聚合的一个因素。在储存中30~40度不会聚合。精馏过程温度30~40度，但填料很容易聚合，目前我们15天换一次填料。9号楼主，被腐蚀的填料自身将塔堵住不太可能，因为我们每次换填料都是物料的聚合物，这个现象很明显。是不是填料被腐蚀后的成分导致加剧物料的聚合呢？这是我以前没有想到的问题，我会去验证一下。谢谢啦。（该物料聚合的机理是自由基聚合机理，希望大家继续不吝赐教）

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-23 14:16:38 编辑	19楼
我是外行，不怕各位笑话。不过请问楼主，为何要用填料塔。去除填料会如何呢？填料可能对聚合起催化作用，如果不能去除填料，选用对该物质更为惰性的填料试试。

回复人：qixie,★ () 时间：2005-07-23 15:15:41 编辑	20楼
分值少，按顺序加分，对没有加分的战友口头表扬！

回复人：泰达新材,▲ (生产现场的实战者，将科学技术转换为生产力！) 时间：2011-04-19 11:56:40 编辑

21楼

楼主充分肯定是由于物料聚合而长生的结果，但，就上述留言来看，除选择合适的阻聚剂外，恐怕更换一种填料试试，也有必要，还有就是这么高的真空和低的温度，塔上的传热介质改为温水浴较合适，应该是觉不能用蒸汽。还有一点，楼主没有提出的，那便是后段的真空管路有否堵塞？不知道，不好考虑了。祝同行们做的越来越好！

得分人：zxm9559-1,taikong-1,taikong-1,ghfchem-1,zxm9559-1,

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