问题：重结晶的条件
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cossin521
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：11
阅读：2854
时间：2005-07-22 10:15:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位师兄呀,小弟刚刚接触有机合成呀,以前没有做这行呀.先谢谢大家呀
在条件相同的情况下,为什么的时候结出的晶体颗粒比较大,做NMR时纯度也比较高呀,但是有时候就是粉末形呀,纯度低呀.
祝大家工作愉快呀

[该帖子已被admin在2005-07-24 14:31:32编辑过]

回复人：j52558026,▲▲▲ () 时间：2005-07-22 10:43:34 编辑	1楼
慢搅,慢冷

回复人：紫风,▲▲ (干一行爱一行) 时间：2005-07-22 10:45:52 编辑	2楼
有机反应不只是你得投料相同就得一样结果,气温,压力也有影响.反应得结果就有差别.含量合结晶大小有很大关系得,有得反应结果可能与你相反,晶立大而含量底,产品和母液得性质有很大影响

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2005-07-22 11:43:02 编辑	3楼
静置、高温结晶，晶形较大。低温、搅拌结晶，晶形较小或为粉末改变不同的溶剂可以得到不同的晶形。

回复人：我住村外,▲ (永远不够用——知识and人民币。) 时间：2005-07-22 12:52:34 编辑	4楼
学习哦

回复人：LW6721,▲ (合成原料药开发，公司网址http://www.wbpharm.com／) 时间：2005-07-22 17:07:20 编辑	5楼
自然降温静止结晶，结晶慢，晶粒较大，纯度高，快速降温结晶，晶粒细小，杂质夹带的多，纯度低

回复人：peter.cf,▲ (十五年的化工生产技术实践) 时间：2005-07-22 17:28:54 编辑	6楼
那是结晶速度的原因。你所发现的现在也不绝对啊。有时候你会发现有相反的结论。多做一些会好一点。不过，感觉你很用心，知道去总结，这对做化工很重要。坚持下去，你一定会成功的。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-07-24 14:36:41 编辑	7楼
接受答案了。

回复人：千里孤坟,▲ () 时间：2005-07-25 17:19:49 编辑	8楼
我也急问此问题，我们的东东如果加晶种，结晶颗粒会大，但是不均匀，如果不加晶种就小但是均匀。如果搅拌太快，晶粒就小，如果搅拌太慢，就发生沉淀，有没有什么方法能使晶粒又大又均匀呢？

回复人：qx0427,▲ () 时间：2005-08-04 14:58:16 编辑

9楼

重结晶选择合适溶剂
取0.1g+1ml溶剂，加热到沸，若完全溶解，且冷却后有大量晶体析出，为合用，如样品在冷时或加热时，都有能溶于1ml溶液剂中，则不合用，若样品不溶于1ml沸腾剂，再分，则也不批加入溶液剂，每次加入0.5ml，并加热到沸，总共3ml，而样品仍没有溶解则也不合用。若样品溶液于3ml以内的溶剂，冷却后仍无结晶析出，也不合用。
如难于选一种溶剂，则用混合溶液剂，由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于这一的溶液剂，而难溶于另一种溶液剂，先将目标物质溶液于易溶的溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶液剂，到溶液变浑浊，再加少许前一种溶剂或稍加热，溶液又澄清，放置，冷却，使结晶析出。在此操作中，应维持溶液微沸

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2005-08-07 16:00:54 编辑

10楼

其实结晶颗粒的大小主要的影响因素就是结晶时环境改变得速度的快慢，快则小，慢则大。温度高，则颗粒较大，温度低，则颗粒小。搅拌得速度也很重要，太快或者太慢都不好，再就是如果有必要加入晶种的话，加入得时间也很重要，太早，则颗粒较小，太晚，则易包裹杂质，纯度和含量不好。多试几次。

回复人：舞旭,▲ () 时间：2005-11-28 17:22:48 编辑	11楼
重结晶的时候先将饱和溶液低温骤冷一下,然后在慢慢降温,结晶比较好,

得分人：j52558026-1,紫风-1,乙酸乙酯-1,LW6721-1,peter.cf-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec