问题：求助精致乙醚的制备
类型：交流
提问：vegetable
等级：▲▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：100%
回复：9
阅读：4463
时间：2005-07-22 12:04:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

就是在一般的乙醚的基础上,通过提纯除去少量的甲醇杂质等

回复人：fiona,▲▲ (真希望可以什么都不干就有饭吃啊) 时间：2006-06-02 11:32:12 编辑	1楼
可以先用氢化钙除水的醇。然后再加入钠丝和二苯甲酮回流至溶液变为深蓝色蒸馏出来就可以了（注意要通氮气保护，不然不会变篮）。这样已经很好了。

回复人：jianghai,★★★★★ (学到老，活到老！) 时间：2006-06-02 13:14:36 编辑

2楼

常用有机溶剂的纯化－乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
http://www.21jxhg.com/Soft/mianfeiziliao/200511/294.shtml

[该帖子已被jianghai在2006-6-2 13:17:28编辑过]

回复人：rty,▲ () 时间：2007-07-25 11:50:23 编辑	3楼
哥们不用费那事.我这里有现货.最好有大量购买的.QQ811416566 电话13734590854

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-22 14:22:26 编辑	4楼
可以使用金属钠除去乙醚中的甲醇。再通过常压蒸馏，即可得到高纯的乙醚

回复人：j52558026,▲▲▲ () 时间：2005-07-25 10:04:52 编辑	5楼
用硫酸亚铁铵溶液除去过氧化物(用KI检查5min内不出现黄色或蓝色) 用0.5%高锰酸钾溶液除去不饱和化合物,再用氢氧化钠溶液洗涤,最后用纯水洗两次,用无水氯化钙脱水,蒸馏.取33.5-34.5度馏份,最后加金属钠以除去少量水,再进行蒸馏,即得纯度较高的无水乙醚.

回复人：vegetable,▲▲ (对任何化工都感兴趣) 时间：2005-07-25 10:25:36 编辑	6楼
谢谢给我的建议

回复人：qiang1974,▲ (很傻很笨但很好学很好问) 时间：2005-08-02 16:10:52 编辑	7楼
我常做格氏,对这颇熟.很简单,只要放点3A分子筛(原粒状的好用)进去摇几下后简单过滤就可以了.3A分子筛只吸附水分子和醇分子.

回复人：黑娃,▲ (黑的伤心啊) 时间：2010-02-01 19:18:02 编辑	8楼
我也在想知道乙醚怎么提纯…

回复人：vegetable,▲▲ (对任何化工都感兴趣) 时间：2008-09-23 10:29:39 编辑	9楼
呵呵，非常感谢你们的指导

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec