问题：纯化分离的方法
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提问：hefengxxx
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时间：2005-07-23 20:18:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

对于溶解性不太好的固体怎么分？我用的是柱层析，但是因为溶解性差，氯仿就难溶，分离效果不好。各位老师，有什么好方法请赐教。

回复人：kanke23,▲ (做不对称催化CO交替共聚合成高分子聚酮) 时间：2005-07-23 20:22:08 编辑	1楼
把所的样品加溶剂拌硅胶一起旋蒸，所的干粉柱层析

回复人：huafengyi,▲▲ (揭开化学奥秘) 时间：2005-07-24 09:54:21 编辑	2楼
你要选择更加合适的溶剂来解决问题。

回复人：xxm,▲ () 时间：2005-07-24 10:25:15 编辑	3楼
过柱时用干法上样，即：用大量溶剂把样品溶解，然后加入适量硅胶，在旋转蒸发上把溶剂蒸干，再把固体（样品＋硅胶）倒入蒸发皿里凉干，再上柱。我用过不错。可以试试

回复人：boerkai,▲ () 时间：2005-07-24 14:05:08 编辑	4楼
既然不好溶，那就用溶剂把杂质溶掉不就得了？剩下的就是需要的东西。氯仿不好溶，我想你的化合物机构一定有许多环，是不是可以考虑利用环上的一些官能团性质，用化学的方法加以分离？

回复人：nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间：2005-07-25 11:07:16 编辑	5楼
1试别的溶剂。 2采用干法上样，大量溶剂溶解加入适量硅胶，所用硅胶量尽量不要太多，蒸干，固体混合物上样。

回复人：nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间：2005-07-25 14:44:56 编辑	6楼
补充一下：干法上样溶剂溶解时不宜太多，否则加入硅胶量多，将来上样时样层厚不宜于分离

回复人：lingxiang,▲ () 时间：2005-07-27 13:08:39 编辑	7楼
我觉得4楼的说法很不错,既然不好溶，那就用溶剂把杂质溶掉不就得了？找到能把杂质去除干净的溶剂(但要尽量少溶掉你所需要的物质),再把你要分离的混合物过柱,用硅胶做柱就行了.

回复人：xxm,▲ () 时间：2005-07-27 16:49:34 编辑	8楼
干法上样前所需溶剂的量和加入硅胶的量没有必然的关系，因为最终还是要把溶剂蒸干的。蒸完之后还要凉干，如果高温不变质的话，还可以用红外灯烤干。

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