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问题:新手 如果用DMF DMSO作溶剂 怎么样可以加快结晶
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提问:merlinji
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版块:配位化学(Ftian,)
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阅读:2514
时间:2005-07-24 21:08:03  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我是个新手
如果用DMF DMSO作溶剂
它们的挥发性好像比不上水
那么怎么样可以加快结晶?
或者这样说
一般怎么样用它们做单晶
回复人:cc136520,▲▲ (物理化学专业学生) 时间:2006-01-01 16:27:19   编辑 1楼
扩散法不错,建议试试


回复人:iowa, (笑看人世百态,与尔分享生活情趣!) 时间:2006-01-02 19:26:01   编辑 2楼
用结晶皿呀,很快点,又方便!


回复人:flychem, () 时间:2006-01-02 20:03:40   编辑 3楼
给楼主的注册邮箱发了点资料,请查收。


回复人:mitang, () 时间:2006-01-08 20:45:43   编辑 4楼
4楼和7楼的大虾说的已经很充分了。一般来说就是这么做的。


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2005-08-19 08:39:52   编辑 5楼
旋转蒸发,留适当量冷却静置即可。如果有晶种就更好了,加入少量晶种就能得到很好的结晶,且很快。


回复人:merlinji, (我在做配合物) 时间:2005-08-23 23:54:37   编辑 6楼
旋转蒸发的时候
温度太高会产生副反应
怎么样避免呢?



回复人:boywenbo, (有活力就有魅力) 时间:2005-09-06 22:16:49   编辑 7楼
为什么要快呀 慢点长的晶体要好的多 !非要加快的话,只好蒸发浓缩或降温了,或减少溶剂用量


回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-09-06 23:02:37   编辑 8楼
减少体积不得已的办法:油泵真空减压蒸馏吧,但不升温仍然困难,尤其是DMSO,沸点很高的.建议低温析出后快速处理或在加入DMF与DMSO时尽量少,可以用DMF/甲醇混合液代替(后除去甲醇体积就小了).或者考虑萃取的方法也可以的.



回复人:bondsz, () 时间:2005-11-15 19:36:07   编辑 9楼
DMSO是很难挥发的,用蒸发溶剂的方法是不好的。但可以用扩散法。


回复人:wolong, (单晶培养的初学者) 时间:2005-11-25 20:11:47   编辑 10楼
dmf和dmso很难挥发,建议用扩散法


回复人:flychem, () 时间:2005-11-29 20:19:23   编辑 11楼
扩散法:用一个小试管,装入少量尽可能浓的你的配合物DMSO溶液,把它敞口放在盛有少量挥发性溶剂如丙酮、石油醚或乙醚的广口瓶中,盖好瓶塞,静置数日后试管底部会有单晶晶粒出现。
可以多装几个这样的试管,得到单晶的几率大些。



回复人:flychem, () 时间:2005-11-29 20:20:06   编辑 12楼
不过乙醚挥发太快,一般不推荐使用。


回复人:wolong, (单晶培养的初学者) 时间:2005-12-03 09:53:05   编辑 13楼
可以试着用混合溶剂


回复人:wza0606, (热爱化学) 时间:2005-12-12 21:35:53   编辑 14楼
最好是扩散!


回复人:zzqwan, () 时间:2005-12-15 13:36:46   编辑 15楼
我也 觉得用界面结晶法。

我 想大家都知道得 。就不多说了。


得分人:jaywoo-3,flychem-2,


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