定制各类格氏试剂

问题：请求高手帮忙解决
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lcbzgz
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：0%
回复：2
阅读：599
时间：2005-07-26 18:07:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人做2-噻吩乙酸分离遇到了困难。2-噻吩乙酸正常情况下应为白色或淡黄色晶体（我用其他方法做过也是如此），换一种方法做完后，所得粗品就是结晶不出来。经过色质联用分析纯度为94%，已经达到了结晶的要求。文献上也有介绍用真空蒸馏的，压力为0.6-2mmHg，我试了结果加热到大约120摄氏度粗产品就开始产生大量像肥皂泡样的气泡，根本分不开。很是郁闷，请求高手帮忙解决，很急很急！！

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-26 21:25:58 编辑	1楼
加热后缓慢降温。适当增加溶剂。温度降到室温后冷冻。或者更换溶剂。以上建议仅供参考，可以微量试验一下。

回复人：lichangbo,▲ () 时间：2005-07-28 20:32:03 编辑	2楼
谢谢，楼上提出的建议。欢迎大家能够对我上面的分离过程提出意见，也希望大家能够就有关分离方面的内容进行交流。

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