定制各类格氏试剂

问题：请问4-哌啶酮盐酸盐的分析方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：djq
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：40%
回复：9
阅读：1379
时间：2005-07-28 19:58:06 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近有同时在做4-哌啶酮盐酸盐，产品出来了，但是除了NMR外，无法检测他的纯度。请知道如何分析鉴定的高手帮助一下，告知具体的分析方法。不胜感激！

回复人：latenbu,▲ () 时间：2005-07-28 20:38:48 编辑	1楼
首先考虑的是凯氏定氮法。再有元素分析。一般就可以了。

回复人：mtfx007,▲▲▲ () 时间：2005-07-28 21:36:31 编辑

2楼

根据你的物质结构可以采用非水滴定法，用冰醋酸将样品溶解，加入醋酸汞和结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定到蓝绿色，用空白试验校正，计算含量。有条件的话可以采用电位滴定法来确定终点。或者用HPLC法通过归一化法确定纯度。若含杂质不影响高氯酸，非水法比较简单，也是各国药典对于原料药采用较多的方法。当然HPLC法最具有可信度，关键在于系统的选择。

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2005-07-29 22:43:57 编辑	3楼
谢谢两位，我是搞合成的，对分析不是很懂。我最倾向于用气相色谱或HPLC来检测。但是我们的分析人员都找不到分析方法，请做过这个化合物的大侠赐教具体的分析方法。也可发到我的mail:aldrich@eyou.com 多谢了！

回复人：yuhan,▲ (从事有机合成工作) 时间：2005-08-05 10:24:05 编辑	4楼
用带ELSD的HPLC仪器就可以分析了

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2005-08-05 13:14:53 编辑	5楼
这种东东哪会有现成的方法，应该让他们自己去摸索。最好使用液相。波长用紫外扫描一下，估计吸收较弱。根据产品结构，使用气相可能会好一些，将产品溶于甲醇类的东东中，用中等极性柱，柱温条件让他们调整一下。

回复人：飞云,▲ (一个诚实的化学工作者) 时间：2005-12-11 23:11:58 编辑	6楼
4-哌啶酮不能用GC分析，因不汽化。用HPLC在紫外检测器下吸收极微弱，亦不能检测，可用示差检测器分析。最简便的方法是用TLC。

回复人：mayingchao,▲ () 时间：2007-11-13 13:56:03 编辑	7楼
4-哌啶酮是用什么方法合成的啊？如何检测的？

回复人：njuchm,▲▲ (从事化工研发十多年) 时间：2007-11-13 18:37:47 编辑	8楼
该产品的合成和分析我曾经做过,可以用弱碱(碳酸钠)中和后再用GC分析.

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2007-11-25 21:43:06 编辑	9楼
thanks

得分人：latenbu :2, mtfx007 :2, 飞云 :1, njuchm :3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec