定制各类格氏试剂

问题:苄基保护的问题!苄基保护的问题!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:nafrbww
等级:▲▲▲
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:100%
回复:7
阅读:820
时间:2005-07-29 11:24:50  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做的糖类化合物的反应,合成糖苷酶抑制剂。主要是先期的官能团的保护。
做完硅烷保护伯醇基后,想要用苄基保护其余羟基。可是收率不高60%左右。点板有好几个点,其中还有脱掉硅烷全用苄基保护的点。
有做过的吗?什么条件?
我用的BnBr和NaH,两个当量;DMF作溶剂。
大家作苄基保护都什么条件?

回复人:nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间:2005-07-30 18:48:51   编辑 1楼
大家帮帮忙啊!
有文献也成。



回复人:nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间:2005-08-02 10:25:09   编辑 2楼
昨天又作了一次,还是用的NaH,5小时.室温.2.4当量对应一羟基.效果很好.
自己解决了!



回复人:abcman, (神啊!救救我吧!!!) 时间:2005-08-02 10:33:57   编辑 3楼
大概是位阻的关系吧
加大碱的量的确会好些吧,
我觉得加入速度也要控制,慢些会好些.因为这样反应会充分!


回复人:nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间:2005-08-02 10:38:29   编辑 4楼
谢谢楼上的建议
实际上我也是这么控制的.
接受建议给abcman加2分



回复人:我住村外, (永远不够用——知识and人民币。) 时间:2005-08-04 17:15:29   编辑 5楼
xuexi


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-08-05 17:36:55   编辑 6楼
接受答案了。


回复人:csqing1970, (化学\医药工程师) 时间:2005-09-23 08:29:43   编辑 7楼
jieshou


得分人:abcman-2,


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