定制各类格氏试剂

问题:THF用钠回流除水时变黄是怎么会事,里面加了二苯甲酮
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:freedom
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:0%
回复:11
阅读:2097
时间:2005-07-31 14:36:24  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如上
回复人:nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间:2005-07-31 15:20:17   编辑 1楼
应该是有杂质


回复人:dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间:2005-07-31 17:51:19   编辑 2楼
钠没有擦干净?


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2005-07-31 18:06:49   编辑 3楼
我觉得很正常,我每次蒸THF,刚蒸的时候溶液很蓝,而且没有什么黄色的东西,但是多蒸几次,就变黄了,有可能是钠生成氢氧化钠和二苯甲酮再发生了反应还是其他原因,反正整个溶液都是黄黄的,非常不容易蒸蓝了,就只有处理了,换新的瓶子来蒸才行。但是不加二苯甲酮就没有变黄的情况,看来和二苯甲酮的反应有直接关系。


回复人:fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间:2005-07-31 23:07:53   编辑 4楼
我们这里也一样,很奇怪!我也想弄明白!!!!


回复人:w506, () 时间:2005-08-01 05:42:46   编辑 5楼
蒸THF的时候温度不能太高,要有氮气保护。蓝色是自由基的颜色。
你可以试着加一点二苯甲酮,有时候溶液会变蓝的。
当然,这样的前提是THF还是无水的。


回复人:nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间:2005-08-01 07:57:08   编辑 6楼
蓝色不是自由基的颜色,有自由基变不兰.
先将容器抽空充入氮气,而后加金属钠,二苯甲酮回流,在无水无氧条件下,此溶液会显兰色,若有氧,二苯甲酮很可能生成自由基,而无法显兰色,达不到显示的作用.所以无水无氧条件很重要.



回复人:w506, () 时间:2005-08-02 05:50:00   编辑 7楼
蓝色是benzophenone ketyl radical anion的颜色
钠与二苯甲酮发生了单电子转移反应
很多自由基反应对氧气很敏感,反应前溶剂需要degass


回复人:wtianzhu, (畅游化工世界,学习学习,再学习!~~~~) 时间:2005-08-02 17:49:15   编辑 8楼
同上


回复人:Ilfruits,▲▲ () 时间:2005-08-02 20:01:05   编辑 9楼
THF用钠回流除水时变黄, 应该与二苯甲酮没有关系。是因为金属钠表面与氧接触生成过氧化钠的缘故。


回复人:zxl_mumu, (一无是处) 时间:2005-08-02 21:13:11   编辑 10楼
氧化了,二苯甲酮加入应该是蓝色的。


回复人:bbki606, (现在正在从事化学药品生成工作,希望能与大家多交流,解决实验中遇到的麻烦) 时间:2012-10-12 15:53:19   编辑 11楼
如果NA表面的氧化层或者说是有机酸没有刮掉就丢如THF中蒸馏,这样的THF能够使用吗?如果不能使用该怎么处理?




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS