问题：硫代乙酸的困惑
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时间：2005-08-05 09:26:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

作者:[蒋明] 回复引用

我最近在做硫代乙酸，将300g乙酸和150g五硫化二磷混合搅拌并加热到50度，控温不超过50度，反应到片状固体的五硫化二磷消失变成颗粒状的五氧化二磷后抽滤，去除固体后将液体精馏，精馏时烧瓶中原来液体变成黑色，还有粘状物产生。最后收率不高，只有60g硫代乙酸和回收100g 乙酸。大生产的收率是80g硫代乙酸和回收100kg 的乙酸。

这个实验有两个要点，就是硫代乙酸收率和乙酸的回收率。

本人对这个实验有两个困惑。1.按我的反应过程，反应到片状固体的五硫化二磷消失变成颗粒状的五氧化二磷后是不是就是反应终点呢？（因为收率不高才会有这疑惑） 2.还有就是在精馏过程中，发现底温和顶温有很大差异，不知是不是精馏头的问题（因为不放空出料很慢）

不知那位高手做过这个，乙酸和五硫化二磷反应的！我急用！！！！！

小弟做了几十料了，就是收率不高，有工艺的帮帮小弟。小弟在这谢过了！！！！！

还有个问题常压精馏是精馏头要放空吗？我的精馏头是手动的，不是自动的。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-08-26 18:26:27 编辑	1楼
LSD你有没有硫代乙酸钾

回复人：xuezhp,▲▲ (我是农民工，我喜欢化学，我在学习化学，快乐的农民工) 时间：2005-08-05 16:54:38 编辑	2楼
延长时间看一下呢, 终点不一定只是表现的呀

回复人：wuqingbo,▲ (ddfd) 时间：2005-08-06 13:43:07 编辑	3楼
为什么不先减压蒸出硫代乙酸呢？当然里面回含有醋酸。然后在常压蒸馏可否？

回复人：wuqingbo,▲ (ddfd) 时间：2005-08-06 13:44:27 编辑	4楼
是常压精馏

回复人：wghsir,▲ (从事化工生产20年，积累一定生产实际经验。) 时间：2005-08-09 16:43:20 编辑	5楼
此操作方法（包括有关文献介绍）合成硫代乙酸有很大缺陷，且劳民伤财，大不合算。有兴趣可以发邮件 waguhu518@sohu.com 讨论

回复人：linbohb,▲ () 时间：2005-08-12 21:21:15 编辑	6楼
刚好我公司有4T硫代乙酸，由于工艺改变，已没用，不知有人需要吗？联系：linbohb@126.com or QQ52429270

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