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问题: 邻溴甲基苯甲酸的物性?如何合成?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:dominate08
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阅读:1828
时间:2005-08-05 14:06:32  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我打算用邻甲基苯甲酸以四氯甲烷作为溶剂,在搅拌回流的情况下逐滴加入溴反应制备邻溴甲基苯甲酸。但效果不是很好,估计加入引发剂会好点?但不知该加什么?由于不了解邻溴甲基苯甲酸的物性,分离也存在很大问题!望高手多多赐教!
回复人:hysh3110, () 时间:2006-07-22 12:20:16   编辑 1楼
我做过类似的东西,建议采用四氯化碳做溶剂,同时用钠盐加入碳酸钠,一定要轻质的,然后回流下滴加溴就可以了。
反应的选择性不差于NBS的,有必要时加点引发剂。反应过程中要将生成的水随时脱掉的。


回复人:dominate08, (合成入门) 时间:2006-08-11 15:11:04   编辑 2楼
hysh3110,你好:
这个反应过程中加入碳酸钠的目的是什么?是为了脱水么?这个溴化的过程应该是生成溴化氢气体的,怎么会有水生成呢?不过生成的溶于反应液中的溴化氢,加入碳酸钠可以除去。有利于反应的进行。
加入碳酸钠,一定要轻质的,是什么意思啊!是指无水碳酸钠么?



回复人:david_zhan,★★ () 时间:2006-08-15 17:17:31   编辑 3楼
楼主是在做醚菌酯吧?



回复人:dominate08, (合成入门) 时间:2006-08-23 17:27:39   编辑 4楼
david_zhan,您好!我是做醚菌酯的。我得QQ :342147782,多多交流,呵呵哈


回复人:gumption, () 时间:2007-05-18 13:58:31   编辑 5楼
还用四氯化碳啊,生产上都禁用了!!!


回复人:amino_acid, (民工甲——无知者无畏) 时间:2005-08-06 13:06:18   编辑 6楼
这个反应用N-溴代琥珀酰亚胺反应效果可能会好一些。


回复人:98485, (农药学研究人员) 时间:2005-08-12 13:31:47   编辑 7楼
加点氧气试试


回复人:j52558026,▲▲▲ () 时间:2005-08-15 14:46:53   编辑 8楼
光照或加一点引发剂如BPO\叔丁基过氧化氢等


回复人:briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间:2005-08-16 11:25:20   编辑 9楼
用NBS,过氧化苯甲酰作催化剂


回复人:bobor, (药物研发) 时间:2005-08-16 12:31:47   编辑 10楼
FeCl3


回复人:januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间:2005-08-16 12:54:26   编辑 11楼
用NBS,过氧化苯甲酰或偶氮二异丁晴作催化剂,物料比1:1:0.05(可补加),回流加热,冷却后直接过滤,滤液旋干一般可以直接用于下一步反应,如果要纯化可以过住




回复人:chhchem, () 时间:2005-08-27 11:13:46   编辑 12楼
用四氯化碳或氯苯做溶剂,用偶氮二异丁晴 过氧化苯甲酰做催化剂 再加点DMF
滴加溴。效果比较好。


回复人:dominate08, (合成入门) 时间:2005-08-29 18:52:46   编辑 13楼
chhchem,januswen两位谢了
不过希望能再给讲一点,最后纯化过柱子的东西:)



得分人:januswen-2,chhchem-3,


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