定制各类格氏试剂

问题：粘稠的东西怎样才能析出固体啊？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：bobor
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：47%
回复：27
阅读：1272
时间：2005-08-10 17:41:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

产品有一个羧基。

回复人：1395104338,▲ () 时间：2005-08-10 18:27:54 编辑	1楼
jlylotgprfi0i

回复人：bluegrass,▲▲▲ (学化学，爱化学) 时间：2005-08-10 18:35:28 编辑	2楼
好像已有帖子讨论过了吧，我的方法是加极性大的溶剂溶解后加极性小的溶剂助沉，如甲醇、乙醚

回复人：finesynth,▲ (合成如人生，有时一帆风顺，有时坎坎坷坷，只有去实验，才知它的酸甜苦辣。) 时间：2005-08-10 18:48:05 编辑	3楼
1.产品不纯，2.有溶剂。因你的产品有羧基，故该产品有一定的极性，你可以加一些弱极性的溶剂，也可以用复合溶剂试试，洗去杂质或溶剂，因不知你产品的真正结构，这能大概说一下。

回复人：creature,▲ (生物+化工，欢迎加盟http://www.sdbiochem.org.cn/) 时间：2005-08-12 21:11:02 编辑	4楼
用水匀开,加浓盐酸调成强酸性应当能沉下来,过滤再用水洗成近中性,烘干研碎即可

回复人：hmgcc,▲ (爱好有机合成) 时间：2005-08-13 15:42:43 编辑	5楼
具体是那一类的，可以考虑碱溶酸析。

回复人：januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间：2005-08-13 15:54:47 编辑	6楼
参考旋转蒸发那个帖子

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2005-08-13 17:04:09 编辑	7楼
肯定是纯度不够。可以考虑重蒸一下。如果只是析晶问题，可以考虑三楼的意见，也可以使用溶剂溶解，慢慢挥发，用玻璃棒摩擦器壁。

回复人：lichangbo,▲ () 时间：2005-08-22 17:15:37 编辑	8楼
这个问题很复杂，你必须确定你这里面含有的目标产物能占到多少，如果超过90%直接用溶剂进行重结晶是没有问题的，如果含量很低你就必须先用减压蒸馏或其他方式去除大部分杂质，然后重结晶。另外在重结晶时一定要选好溶剂，溶剂的选择直接影响着你的结晶效果。

回复人：botanic,▲ (植物成分提取分离鉴定) 时间：2005-08-22 20:01:37 编辑	9楼
还是分离吧！

回复人：shanzi,▲ () 时间：2005-08-22 20:30:00 编辑	10楼
我用的是针对羟基成盐的方法。不理杂质成分。然后在做进一步的纯化

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-08-22 20:38:30 编辑	11楼
有甲醇或乙醇就可分离，产生沉淀

回复人：wzjxtun,▲ (chem is try!!!!) 时间：2005-08-23 13:55:23 编辑	12楼
是不是分子量很大,如果是的话.可以用油泵抽成泡末状的固体.也可以加入不良溶剂沉淀也可以得到很好的固体.

回复人：xiaoqiong,▲ () 时间：2005-09-26 20:36:13 编辑	13楼
你也可试试冷冻降温

回复人：wlpcxm,▲ (有机合成) 时间：2005-09-26 21:24:21 编辑	14楼
纯度不够,提高纯度,从原料着手

回复人：w000lei,▲ (半路出家) 时间：2005-09-27 10:09:30 编辑	15楼
还是考虑碱溶酸析吧碱水溶液溶解后应该成盐，可以用有机溶剂洗涤一下再用酸调节pH至析出固体

回复人：birdnoleg,▲ () 时间：2005-09-27 10:31:28 编辑	16楼
用石油醚反复搓洗，反复换石油醚，会有意想不到的效果。乙醚也可试试

回复人：yanzi322,▲ (喜欢化学) 时间：2005-09-27 11:12:00 编辑	17楼
我同意三楼的意见，你可以再查一下资料。你可以用复合溶剂，也可加少量的水，因有羧基，加很少量的水助溶，再加溶剂析晶

回复人：飘逸,▲▲▲ () 时间：2005-09-27 13:50:40 编辑	18楼
同意三楼的意见。

回复人：Philips,▲ (从事药物化学教学科研工作) 时间：2005-09-27 14:07:04 编辑	19楼
hehe bu rong yi

回复人：月亮风,▲ (刚刚上路，请多关照！) 时间：2005-09-27 15:18:07 编辑	20楼
我觉得纯化是关键，过柱子也许有效。

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-09-27 16:29:13 编辑	21楼
我想，你肯定是想得到那个含有羧基的产品吧！如果是这样的话，你可以试试这个方法：先将该物质用碱中和成碱性或弱碱性；再用水加热溶解所生成的钠盐；最后用盐酸、硫酸酸化或直接蒸发得到钠盐（前提是该物质中没有再溶于碱或水的其它物质）。

回复人：TNT_YZ,▲ (I LOVE CHEMISTRY) 时间：2005-09-27 16:35:20 编辑	22楼
三楼的方法可行。

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2005-09-27 19:39:34 编辑	23楼
主要的原因是产物纯度不高.尽可能采用柱层析分离,将得到的东西冷冻干燥,绝对会得到固体!

回复人：yel007,▲ (做不对称，新手，望大家多多指教！) 时间：2005-09-28 17:57:34 编辑	24楼
冷冻或者说用超声波超一下，应该没问题的！

回复人：iburofen,▲ (本人从事化工以及制药业已经六年) 时间：2005-09-28 18:52:38 编辑	25楼
应该先纯化你的产品，含有羧基你可以用调节酸碱性除去性质不同的杂质

回复人：mfy88,▲ (123456789) 时间：2005-09-28 23:51:55 编辑	26楼
我也有过了柱纯化还是没得到晶体哈

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2005-09-29 13:17:14 编辑	27楼
做成酰氯,再做成酸

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec

版权所有　中国化学化工论坛　
可转载本站文章但请务必注明出处本站法律顾问方利律师
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS