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问题：N-苯基哌嗪的合成方法高手接招
类型：交流
提问：lwdsysy030
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：649
时间：2005-08-11 09:41:40 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人查找资料好久，并且也做了不少实验

分别用：溴苯＋哌嗪在筒等催化剂下反应但是好像不像文献上所介绍一样回反应。

接着用：二乙醇胺＋苯胺和盐酸成盐后，再在高温下进行反应，得到了产物

但是产率还不到百分之50，而且反应温度要去比较高，在200度左右，我们的工业设备

目前还达不到这个要求。

现来向大家请教下，有没有可以让反应温度降低下来的方法，以及提高产率的方法。

先253了！

回复人：lwdsysy030,▲ (一个化工事业的爱好者,来此请教各路高手,还请多多关照!) 时间：2005-08-12 08:12:58 编辑	1楼
无人问津,看来高手都走了,不在这里混了,都到丁香圆去了

回复人：bluegrass,▲▲▲ (学化学，爱化学) 时间：2005-08-12 13:26:04 编辑	2楼
唉，遗憾，我不会

回复人：自由基,▲ (我是来学习的,多多关照) 时间：2005-08-12 14:08:29 编辑	3楼
丁香圆网名是什么？？？？？，我也去．

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2005-08-12 15:11:04 编辑	4楼
没劲，来了就走。我来告诉你，加压不就行了吗，我以前做过这个，好像20个压力足够了，你用高压釜还是固定床。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-08-12 15:32:35 编辑	5楼
金属有机合成这种化合物是比较有效的钯催化的方法可以优先试用。建议在叔丁醇钾做碱，Pd(PPh3)4作催化剂，乙腈为溶剂，作一个简单的偶联反应。温度常温至60度即可。

回复人：lwdsysy030,▲ (一个化工事业的爱好者,来此请教各路高手,还请多多关照!) 时间：2005-08-13 09:21:32 编辑	6楼
谢谢各位的建议,但是我看了下,你们的成本好像都很贵,我们是要进行工业化的, 实验室里我早就能合成了,只是想改进下,使温度,降低点,转化率提高点. 大家务必记得成本问题,利润永远第一!

回复人：笑傲江湖,▲ (喜欢跟行业同仁交朋友) 时间：2005-08-26 16:21:11 编辑	7楼
哈哈，如果需要N-苯基哌嗪，可以找我。021-56030789

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2005-08-26 21:04:44 编辑	8楼
以苯胺为原料,采用合环方式合成.

回复人：hexin01973,▲ () 时间：2005-08-27 21:27:01 编辑	9楼
二乙醇胺＋氢溴酸(48%)加热蒸除水(反应以理论水量为终点)，滴加苯胺140-150度反应5小时,加入乙醇分散,产率75%.(成双氢溴酸盐)

回复人：hexin01973,▲ () 时间：2005-08-27 21:28:22 编辑	10楼
请斑竹加分

回复人：hrwen,▲▲ (从事有机合成) 时间：2005-08-31 10:38:49 编辑	11楼
Aldrich Library of 13C and 1H FT NMR Spectra , 1992, 2 , 455C, (nmr) Org. Synth., Coll. Vol., 4 , 1963, 795, (synth) Caubere, P. et al. , Bull. Soc. Chim. Fr. , 1969, 1737, (synth) Abbenhuis, R.A.T.M. et al. , J.O.C. , 1998, 63 , 4282-4290, (synth, pmr, cmr)

回复人：daiyao,▲ () 时间：2005-08-31 17:26:20 编辑	12楼
溴苯＋哌嗪可用无水K2CO3作缚酸剂,促使反应向正方向进行.不过要保证溶剂和原料中不能含水,否则产率会变低.也可以使用二异丙基乙基胺作缚酸剂,他是有机碱.

回复人：lwdsysy030,▲ (一个化工事业的爱好者,来此请教各路高手,还请多多关照!) 时间：2005-09-02 09:30:48 编辑	13楼
谢谢大家的方法和建议，小生甚是感激，如果各位合成达人能够再详细叙述下步骤和注意事项，那么对我的帮助就更大，望回复！盼回复！

回复人：lwdsysy030,▲ (一个化工事业的爱好者,来此请教各路高手,还请多多关照!) 时间：2005-09-02 09:32:15 编辑	14楼
hexin01973 你好，我不知道怎么给你加分，教下我！我给你加!

回复人：hexin01973,▲ () 时间：2005-09-03 08:02:28 编辑	15楼
我也不知道怎么加分，请教一下斑竹吧，祝你成功

回复人：lwdsysy030,▲ (一个化工事业的爱好者,来此请教各路高手,还请多多关照!) 时间：2005-09-05 10:37:44 编辑	16楼
斑竹在否? 能不能告诉我下如何给恢复自己帖子的人加分,因为次人给我的方法确实很好,给我的实验帮助很大,我想给他点奖励,谢谢!

回复人：hexin01973,▲ () 时间：2005-09-10 21:16:32 编辑	17楼
应该是我吧，我的QQ109546726

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