定制各类格氏试剂

问题：请多多指教
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yuzhu
等级：▲
版块：电化学(fafa_du,James,seamanhai,)
信誉：33%
回复：10
阅读：1322
时间：2005-08-11 17:59:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我以乙腈做溶剂，TBAP做支持电解质，金盘电极做工作电极，铂片做对极，Ag/Ag+做参比电极，做有机体系的电化学，扫描范围为-2v到1v，乙腈都是重蒸的，但是空白中总会有个还原峰出来，扫速大的时候就会很明显，并且得到的图很倾斜，还有就是空白的充电电流也比较大。我也是刚接触电化学不久，很多东西都不懂，希望高手们能多指点我，谢谢！

回复人：zws1117,▲ (催化) 时间：2005-08-12 00:03:50 编辑	1楼
TBAP是什么？还原峰可能是金电极表面没处理干净，或者就是正常的吸附峰。得到的图倾斜应该是正常的

回复人：yuzhu,▲ (电分析化学) 时间：2005-08-12 18:27:54 编辑	2楼
谢谢zws1117，TBAP是R4NClO4，即高氯酸季铵盐，我每次都是新抛电极，并在H2SO4中化学清洗并表征，我觉得应该很干净了。那可能是吸附什么的峰呀？？氧气？电解质？水？你说图倾斜是正常的，为什么呀？

回复人：zhl009,▲ (虚心请教认真聆听) 时间：2005-08-14 15:17:49 编辑

3楼

你查查Au的性质看，在水溶剂中Au是有一个峰，但是非水溶剂中我也不知道。你试看其它的有机溶剂看看啊！看在其它的有机溶剂中是不是还有个峰啊？
别人的文献中Au的基线斜不斜？你通氮了没有啊？ Au电极用经典的方法洗看用硫酸+双氧水煮看（不要把基底搞没了啊）要是实在不行你就换电极啊当然你必须用Au那就没有办法了

回复人：zhl009,▲ (虚心请教认真聆听) 时间：2005-08-14 15:18:33 编辑	4楼
问ZWS11117这家伙吧

回复人：zws1117,▲ (催化) 时间：2005-08-14 21:54:44 编辑	5楼
zhl009,是搞了两年多的电化学的，问他应该更清楚些！图倾斜因为作图是U-I作图，扫描的起始电位比如在低电位，逐渐升高，支持电解质电阻不变，电流值也增大，所以图倾斜。至于是否是吸附峰引起我也拿不准

回复人：yuzhu,▲ (电分析化学) 时间：2005-08-14 22:49:47 编辑	6楼
接受答案了。

回复人：yuzhu,▲ (电分析化学) 时间：2005-08-14 22:55:57 编辑	7楼
欢迎大家继续提供建议，谢谢！

回复人：lizuopeng,▲ () 时间：2005-08-27 12:28:34 编辑	8楼
我觉得你最好先通15分钟的氮气出去溶液中得氧气，这样最起码可以排除氧气的影响，如果这样排除了的话，那么最有可能就是金表面得吸附分子的吸收峰，再有肯能就是金表面氧化膜得还原峰，你最好看看日本人编得那本电化学测定方法，说得比较明了！

回复人：canghai22,▲ (带着几分好奇，我终于上班了) 时间：2008-05-17 08:56:47 编辑	9楼
我也做过类似的实验，最后得出来的结论如果不除氧是一对峰，当除的不彻底时有还原峰。通的时间长一些就基本没峰了。

回复人：olivia,▲ (材料化学) 时间：2010-02-04 10:30:34 编辑	10楼
我用的是TBAP的DMF溶液测试空白的时候在-0.5v-(-1v)之间有一对氧化还原峰，也不知道为什么，那位高手知道，请指教。qq：84908335

得分人：zws1117-1,zhl009-1,zws1117-1,

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