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问题：旋转蒸发问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：smaller
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：15%
回复：15
阅读：1412
时间：2005-08-12 10:38:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用丙酮作淋洗液过柱子后的溶液再进行减压蒸馏
想得到固体产物
却怎么蒸也蒸不干里面的溶剂
不知道是什么原因？
还望高人指点？！

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2006-09-15 13:29:38 编辑	1楼
已经打分了。

回复人：quan,▲▲ (学化学，要从娃娃抓起...) 时间：2005-08-12 11:16:54 编辑	2楼
是不是产物不纯，成粘稠液体了？

回复人：lingxiang,▲ () 时间：2005-08-12 11:24:12 编辑	3楼
丙酮的沸点常压下只有56.5℃，减压蒸馏时应该可以把它完全蒸出。你说你减压蒸馏想得到固体产物，却怎么蒸也蒸不干里面的溶剂，应该不是溶剂没有蒸干，而是本身想要得到的产物在减压条件下就是粘稠状态吧。试试用无水乙醚析晶，就能得到你所要的固体了。

回复人：bluegrass,▲▲▲ (学化学，爱化学) 时间：2005-08-12 12:33:41 编辑	4楼
同意1，2楼如果不是纯度问题，那就用乙醚洗涤了，或少量丙酮溶解后乙醚或石油醚助沉

回复人：januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间：2005-08-12 12:43:16 编辑	5楼
估计是你的产物的固化需要一个过程,尤其象一些多羟基,或含羧的化合物经常如此,丢一边或冰箱里一般就会慢慢固化或析出晶体;如果不成的话,只好找合适的溶解重结晶了

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-08-12 13:00:34 编辑	6楼
还有一种情况是你减压蒸馏的温度可能高了点，高于你所要固体的熔点。可能里面的液体一降温就可得固体了。

回复人：自由基,▲ (我是来学习的,多多关照) 时间：2005-08-12 14:25:12 编辑	7楼
５楼说的我也碰到过

回复人：wangrocky,▲ (刚毕业的从事有机合成) 时间：2005-08-12 14:34:24 编辑	8楼
我以前还原时也遇到这样的情况...

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-08-12 14:41:10 编辑

9楼

一般在提纯过程中直接析出固体的情况，往往发生在固体容易结晶的时候。

有机固体结晶的难易程度，其异迥然，有些熔点很高的固体（比如有些叶立德），却经常缓慢结晶。有些熔点很低的固体，却易于结晶。

这跟许多因素有关。

在旋蒸上不能析出固体，是常见的事，可以试试在丙酮的饱和溶液里，用不溶性溶剂析出的办法，很常用也很有效。

回复人：januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间：2005-08-12 14:46:54 编辑	10楼
其实还有个比较简单的方法可以尝试,把产品用少量丙酮溶解后,加入适量不溶溶剂(比如石油醚,甲醇),不加热,缓慢的旋,随着良溶剂先旋出去,而且体系温度较低,通常可以得到很好的固体

回复人：creature,▲ (生物+化工，欢迎加盟http://www.sdbiochem.org.cn/) 时间：2005-08-12 16:03:51 编辑	11楼
真长知识,我也常遇到此类问题,可以试试

回复人：zbl0304,▲ (不畏浮云遮望眼只缘身在最高层) 时间：2005-08-12 16:46:27 编辑	12楼
最近我也经常用到旋转蒸发。同意二楼和四楼的说法。建议才哪儿人的观点。

回复人：天涯9,▲▲▲ (向同行学习) 时间：2005-08-13 21:11:48 编辑	13楼
长知识,同意楼上各位

回复人：vegetable,▲▲ (对任何化工都感兴趣) 时间：2005-08-13 22:32:19 编辑	14楼
深有体会

回复人：daiyao,▲ () 时间：2005-08-18 15:44:10 编辑	15楼
经常事，如果你的产品很多，就不容易旋干。部分容积被包裹在产品之中，原来是溶剂包产物，最后是产物包溶剂。

得分人：lingxiang-1,bluegrass-1,januswen-1,wmx-1,方无忧-1,

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