问题：关于纤维素溶解的问题
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提问：zjm646106
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-08-13 12:32:07 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我采用的是70%（W/V）氯化锌溶液作为溶剂，并且还加了超声波振荡以及机械搅拌器搅拌，但在我搅拌了20多个小时之后，仍然是浑浊的悬浮溶液，不是透明的溶解后的溶液，有谁知道问题可能出在哪吗？或者你们有更好的溶解纤维素的办法？

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-02-14 12:30:44 编辑	1楼
The most common methed to dissolve fibre is using 60%-70% aqueous N-oxide N-methylmorpholine. The chemical is commercially available and cheap.

回复人：defree,▲ () 时间：2006-02-22 22:34:09 编辑	2楼
我也很想知道什么溶剂可以溶解纤维素！请多多指教！我找到了N-methylmorpholine ，但是怎么也没有找到N-oxide N-methylmorpholine，楼上能告诉一下它的分子式和结构式吗？感激不尽！！

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-02-22 23:28:53 编辑	3楼
N-methylmorpholine N-oxide(英文名) N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物(NMMO·H2O) 植物纤维(人造丝)可溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物一水合物(NMMO·H2O,是溶剂法制备人造丝的溶剂不会粘贴化学结构式你用google or Baidu 可查到.

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-03-06 13:28:39 编辑	4楼
已经打分了。

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-08-15 18:17:19 编辑

5楼

纤维素很难溶，如果不是改性过的纤维素，在你的溶剂里是容不了的。要溶解需要在铜氨溶液（Cu（NH3）4（OH）2（Schweitzer试剂，缩写Cuoxam）、铜乙二胺氢氧化物（缩写为Cuen）、镉或镍的乙二胺络合物的碱性溶液中进行。三硝酸纤维素（CTN）或三异氰酸苯酯纤维素（CTC）也可以溶在适当的溶剂中（如丙酮、乙酸乙酯和二氧六环）。对于CTN和CTC来说，需要注意的是如果反应条件不合理，就会在取代反应过程中伴随纤维素主链的降解。

回复人：ppsure,▲ () 时间：2005-09-08 16:27:14 编辑	6楼
我也要溶纤维素,看到一篇文献上说用聚甲醛和DMSO回流,我试了但还是不溶,不知是什么原因,请大家指教,谢谢!

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-09-08 19:46:11 编辑	7楼
你要看文献上具体用的是什么纤维素，纤维素的改型产品非常多，改型后溶解条件会发生很大变化

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-09-09 14:20:14 编辑	8楼
乙二醇单甲醚。

回复人：ppsure,▲ () 时间：2005-09-12 08:31:34 编辑	9楼
我要溶的是医用的脱脂棉,不知怎么溶解.请教各位,谢了

回复人：ppsure,▲ () 时间：2005-09-12 08:34:50 编辑	10楼
4楼说的乙二醇单甲醚,具体怎么操作,能不能说明白些,多谢了!

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2008-07-09 11:34:14 编辑

11楼

LiCl/DMAc溶解纤维素
1、称取10 mg粉碎的纤维素浆粕或Lyocell纤维放入10 mL的离心管中,加入5 mL蒸馏水,让纤维素在水中放置过夜,完全溶胀。然后将样品在离心机中以4 000 r/min的速度离心15 min,去除上层清液后加入5mL DMAc溶液,搅拌15 min后,再离心并去清液。上述置换过程重复5次后,加入8%LiCl/DMAc(w/v)溶液1.25 mL,搅拌60 s并放置一定时间(2~5 d)以完全溶解纤维素样品。最后,用DMAc稀释至20 mL,形成浓度为5 mg/mL的纤维素溶液。
2、在DMAc中加入少量KMnO4 (约为活化纤维素质量的0. 02% ) , 然后加入粉碎后的浆粕,在160℃油浴中加热60min活化纤维素,浆粕经压榨后待用[ 4 - 5 ] 。先将无水L iCl在真空烘箱中于60℃时抽真空烘干。准确称取一定量L iCl,在DMAc中完全溶解后, 加入活化后的浆粕, 在100℃下加热搅拌一定时间, 至显凝胶状停止,在室温下放置即溶解成透明的纤维素溶液。

3.较高温度下直接溶解
把浆粕加入到按一定比例配制好的Li Cl / DMAc 溶液中( 一般为8～12%M/V) , 在搅拌的条件下在1～1. 5h 内由室温加热到150℃, 然后在140 ～150℃下保持10 ～20min, 在搅拌的情况下缓慢冷却至室温, 继续搅拌直至浆粕完全溶解。
3.1 活化后的间接溶解
纤维素的结构复杂, 很难用溶剂在100℃温度下直接溶解, 在溶解前必须活化。活化削弱了分子间的作用力, 破坏了纤维素的微细结构, 使纤维素易于溶解在Li Cl / DMAc 溶剂体系中。具体活法方法主要有一下四种:
方法1 将浆粕加入DMAc 中, 在160℃油液中加热30mi n 活化纤维素,浆粕经压榨、低温烘干。
方法2 将浆粕加入DMAc 中, 在DMAc 中加入少量CoCl 2 或KMnO4, 在160℃油液中加热30mi n 活化纤维素,活化后压缩, 不需烘干, 补加DMAc 和Li Cl 即能溶解。
方法3 通过冷凝氨气将液氨加入到已知重量的纤维素中, 同时将液氨缓慢蒸发1h, 再将氨气小心排除。
方法4 使纤维素在NaOH 溶液中溶胀后, 分别用水、甲醇和DMAc 洗涤,然后低温烘干。
把活化后的纤维素浆粕加入到按一定比例配制好的Li Cl / DMAc 溶液中, 在80～100℃下加热搅拌一定时间,至显凝胶状停止。在室温下放置即溶解成透明的溶液。
此溶剂可用于测定纤维素的分子量分布

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2008-07-09 11:49:09 编辑

12楼

文献中纤维素溶解的原料一般是粉碎的棉浆粕，粉碎的棉浆粕与天然纤维素在聚集形态有很大差别，其严重影响到纤维素溶解的动力学过程，甚至不溶解。你可以通过冷冻方法可以用尿素/氢氧化钠混合溶剂体系来溶解纤维素，但是温度太低，会使溶剂凝固而不能扩散到纤维素内；温度过高，纤维素的氢键很强，不能很好地破坏其结晶形态，从而溶剂不以进入纤维素内。温度要根据混合溶剂的熔点而确定，其混合熔点根据尿素/氢氧化钠在水中的浓度而定。

回复人：w2338004,▲ (贵金属提炼出售相关药剂) 时间：2008-11-12 19:02:00 编辑	13楼
用铜氨溶液就可以了，配制方法：碱式碳酸铜120克，水1750克，氨水3250克，

得分人：lby010-2,wmx-1,upstart-1,

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