定制各类格氏试剂

问题:HPLC图谱上的负吸收峰的机理是什么?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:刘波
等级:
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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回复:9
阅读:3505
时间:2005-08-14 12:10:29  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我把我做的样品与标准样在同等条件下做HPLC,结果是样品杂质峰与标准样杂质峰位置相同,峰高也相差不大,但样品的杂质峰中有很大的负吸收,而标准样的负吸收不明显,这样样品的纯度就达不到要求(不如标准样纯度高)。这是样品中杂质含量高的缘故,还是样品中还存在其它杂质呢?
回复人:刘波, (愚者千虑,必有一得) 时间:2005-08-14 13:40:09   编辑 1楼
各位大虾帮帮吧,我快急死了


回复人:jxm7901, (我是做分析的,希望大家能互相帮助啊!) 时间:2005-08-15 14:56:45   编辑 2楼
可能原因:①进样时压力波动所致。
②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。

我也不清楚是不是能够对你有些提示!


回复人:goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间:2005-08-16 15:30:01   编辑 3楼
除2楼所说,还有可能:
1.流动相有气泡,建议超声脱气.
2.样品溶剂与流动相有渗容作用,建议用流动相溶解样品.
3.样品中含有交多的无机盐的存在.(持可能性较大)



回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-08-29 12:16:10   编辑 4楼
根据我的经验,基本上是样品溶剂比流动相的UV吸收值低而产生的。比如流动相用n%甲醇,样品用水溶解,溶剂峰肯定为负峰,比n%比例小的溶剂也出现不同程度的负峰.


回复人:Philips, (从事药物化学教学科研工作) 时间:2005-08-29 23:02:06   编辑 5楼
换个吸收波段实施


回复人:wangcl1969,▲▲▲ (因为从事,所以爱好 ) 时间:2005-09-03 16:42:00   编辑 6楼
我是小字辈,无经验可谈,但能学到很多相关知识!由衷表示感谢!


回复人:clxmm,▲▲ () 时间:2005-09-29 00:19:21   编辑 7楼
机理为:样品和流动相的协同的吸着作用和竞争的吸着作用。
解决办法:
1.用纯试剂作流动相,用高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相,各类试剂加合起来应产生最小的倒峰。
2.用流动相溶解样品。可减少到峰的出现几率。
3.进最小体积的样品溶液。一般小于20ul
4.预处理好样品,样品中的杂质会促成倒峰的出现。
5.以上方法仍不能解决问题,则将倒峰作为特殊的干扰峰来处理,即作为特殊的组分来处理。改变色谱条件,使倒峰的位置发生变化避开被干扰的峰。


回复人:wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间:2005-11-07 22:23:58   编辑 8楼
已经打分了。


回复人:chenzi, (认识你很开心,呵呵!) 时间:2005-11-09 10:53:49   编辑 9楼
流动相PH也回影响的哟!


得分人:jxm7901-1,goldjohn-1,jaywoo-1,Philips-0,wangcl1969-0,clxmm-2,


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