问题：BOC-D-苯甘氨醇
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提问：wangcl1969
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时间：2005-08-14 16:41:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我要合成BOC-D-苯甘氨醇，请哪位大师指点

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2005-08-15 08:06:17 编辑

1楼

20%(V/V)的醇水溶液500ml,加入0.1molNaOH搅散溶清,降温至10度,加入0.1molD-苯胺醇,搅拌30分钟,保温10度,滴加0.11mol二碳酸二叔丁酯[(BOC)2O]的乙醇溶液,同时滴加1NNaOH溶液维持反应液PH在8-9之间,滴加完毕后,继续滴加1NNaOH溶液维持反应液PH在8-9之间,在10-20度之间反应2-3小时,TLC检查反应完全程度,若完全,先以稀盐酸调PH到7,浓缩掉乙醇,加入浓盐酸,以乙酸乙酯提取,水洗至中性,干燥,减压回收乙酸乙酯,以乙酸乙酯-石油醚重结晶,得产品!!!!

呼吁斑竹加分!!!希望多交流!!!

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