问题：请问在重结晶时如何选择合适的溶剂？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：micky
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：50%
回复：6
阅读：5255
时间：2005-08-17 17:12:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在实验中经常需要对产物进行重结晶以提纯。可我缺乏经验，老是选不好合适的溶剂，需要折腾很长时间，损失不少产物。请问各位在重结晶选择溶剂有什么经验和心得吗？
还有一个问题，书上说重结晶适用于杂质含量小于5％的情况，可产物纯度>95％
可以做核磁了，对我而言纯度就可以拉。大家平时重结晶时产物的含量大概在多少范围呢？
多谢多谢

回复人：januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间：2005-08-17 19:49:17 编辑	1楼
杂质含量太高的话,一次是很难纯化的,有时要反复几次,至于溶剂的选择可以选择单一溶剂(温度依赖性强);如果选用两种溶剂进行重结晶,我的习惯是加少量良溶剂和较大量不良溶剂,回流加热.从冷凝管上方滴加两溶剂,直至刚好溶解(可略多),自然冷却

回复人：januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间：2005-08-17 19:51:42 编辑	2楼
要养成母液回收的习惯,就不会损失那么大

回复人：lichangbo,▲ () 时间：2005-08-20 07:17:20 编辑

3楼

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

回复人：susanz,▲ (有机合成中……) 时间：2005-08-20 17:44:21 编辑	4楼
强烈推荐一本好书《Purification of Laboratory Chemicals 》，关于重结晶，上面列举了很多种物质的重结晶方法，此外还介绍了其他的分离提纯方法。

回复人：susanz,▲ (有机合成中……) 时间：2005-08-20 17:45:47 编辑	5楼
产物纯度已经达到95%想继续纯化的话估计要用升华的方法了。有专门升华的仪器。

回复人：micky,▲ (啦啦啦，我是一个小菜鸟) 时间：2005-09-12 10:02:59 编辑	6楼
多谢各位拉，分数已给出

得分人：januswen-3,lichangbo-1,susanz-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec