问题：如何得到纯的化合物
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提问：zch668
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时间：2005-08-18 07:25:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

合成N, N-二（2-吡啶甲基）甘氨酸或钠盐，参照文献方法：在浓氢氧化钠液中，甘氨酸与2-氯甲基吡啶盐酸盐脱氯化氢成盐，然后三氯甲烷萃取，水层酸化得N, N-二（2-吡啶甲基）甘氨酸。但按文献方法得不到固体物，仅得油状物。有经验的高手请指点得到固体的方法。
参考文献：Inorg. Chem. 1998,37,4702-4711
2002,41,6417-6425
2003,42,5107-5116

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-08-18 08:57:33 编辑	1楼
降温处理。

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-08-18 10:11:03 编辑	2楼
最好在零点以下

回复人：天涯9,▲▲▲ (向同行学习) 时间：2005-08-18 12:02:04 编辑	3楼
降温处理，加一点晶种

回复人：amino_acid,▲ (民工甲——无知者无畏) 时间：2005-08-18 13:34:03 编辑	4楼
丙酮和乙醇中结晶。

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-08-18 13:34:07 编辑	5楼
寻找适当的有机溶剂，或有机溶剂和水的混合物，让油状物在其中析出结晶。可能里面混有杂质或副产物，另外水层酸化后是不是用有机溶剂萃取呢？

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-08-18 15:25:24 编辑	6楼
多谢各位！水层酸化后，真空除水，然后异丙醇重结晶，冰箱中冷冻，似有固体，抽滤，果冻状物全部下来，无固体。

回复人：synchem,▲ (syn chem) 时间：2005-08-18 17:14:31 编辑	7楼
极易吸收空气中的水分而潮解或者熔点很低。

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-08-18 20:28:25 编辑	8楼
不行就的改进实验方案重做了。也有可能你就没得到想要的东西。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-08-19 06:24:16 编辑	9楼
改变一下溶剂，进行重结晶。也许会有结果的。

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-08-23 12:12:25 编辑	10楼
接受答案了。

得分人：zangjb-1,haoqiong-1,amino_acid-1,wmx-1,synchem-1,zangjb-1,

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