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问题:关于苯乙烯与丙烯酸丁酯悬浮聚合问题!
类型:交流
提问:y1234
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版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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阅读:1255
时间:2005-08-19 15:42:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做了好几次实验,效果不是很理想!颗粒还是比较大!是用苯乙烯与丙烯酸丁酯包裹1-2微米的玻璃粉末,我要求包裹后的颗粒为5-6微米!我用的是聚乙烯醇做悬浮剂,介质是水!引发剂是过氧化二甲笨酰,引发温度60-80度之间,,6个小时,1000转的搅拌!
问题是:1。在反应时产生了很多泡末,没有添加消泡剂是怕影响颗粒的电性!泡末会对聚合反应有影响吗?
  2。我是先把苯乙烯与丙烯酸丁酯与玻璃粉末,引发剂混合,再投入到有聚乙烯醇的水溶液里,升温搅拌聚合!我这样添加原料的时序有问题吗?
  3。聚合后用水清洗,但颗粒还是有一股难闻的味道!是没有完全聚合吗?

我在此先谢谢各位的支持!!!!



回复人:hujiechem, () 时间:2005-08-19 23:20:03   编辑 1楼
悬浮聚合本身聚合出来颗粒就比较大,一般都在几十微米以上,还要包裹异质核心的话,颗粒更大.建议还是添加足够表面活性剂,半连续滴加可能颗粒会更好一些.聚合后颗粒有气味,很大可能是单体没完全,真空烘一下应该就可以了.


回复人:y1234, (ok) 时间:2005-08-21 10:03:46   编辑 2楼
请问悬浮剂聚乙烯醇是做把他放到水中加温溶解后冷确再用好,还是和单体一起加温混合溶解好?


回复人:hujiechem, () 时间:2005-08-21 12:02:43   编辑 3楼
反应前,单体与悬浮剂先搅拌保持一段时间


回复人:y1234, (ok) 时间:2005-08-21 13:19:11   编辑 4楼
悬浮剂聚乙烯醇在常温的水溶液中是不能溶解的,要加温到40-50度才可溶解,那么聚乙烯醇在常温下与苯乙烯与丙烯酸丁酯单体混合还有什么意义呢?


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-08-21 19:02:48   编辑 5楼
聚乙烯醇先加热溶解,配制成水溶液,再加入单体常温下搅拌混合。


回复人:quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物,可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间:2005-08-21 20:25:05   编辑 6楼
试一试用过硫酸钾溶液引发怎样?


回复人:y1234, (ok) 时间:2005-08-22 10:35:21   编辑 7楼
1。颜料先于表面剂混合16烷3甲基溴化胺溶液混合可以吗?再与单体混合!!!
2。单体与颜料混合时,需要加引发剂吗?还是混合好以后再加引发剂?
3。能告诉我一般配置悬浮溶液,聚乙烯醇与水的比例吗?
4。我看了很多资料!目前一般悬浮聚合产生的5-6微米颗粒,有以下几种方法:1,乳化机乳化。2。超声波乳化。3,使用特制的50微米的喷嘴把单体与要包裹的颜料用高压喷射到悬浮溶液中再聚合!。4,把单体与颜料预先混合,再通过500目丝网过滤倒如悬浮溶液中聚合!
6。目前我想使用第4种方法实验,谁能提供一些参考意见!!!
谢谢大家了!



回复人:hujiechem, () 时间:2005-08-22 16:59:10   编辑 8楼
悬浮聚合一般聚合颗粒大小在几十微米以上,你说的悬浮聚合可能是所谓的"微悬浮聚合",它比传统的悬浮聚合要复杂,效果嘛,也是仁者见仁了.我不知道你的聚合体系,如果单从产物粒子大小和均匀性考虑,分散聚合可能更满足你的:颗粒很容易控制在微米级范围内,而且粒度均匀性也好.


回复人:y1234, (ok) 时间:2005-08-23 09:54:32   编辑 9楼
请问微悬浮聚合与普通聚合有什么区别吗?


回复人:y1234, (ok) 时间:2005-08-23 09:58:16   编辑 10楼
分散聚合又是一种什么方式的聚合!与悬浮聚合的区别在哪呢?


回复人:y1234, (ok) 时间:2005-08-23 10:11:36   编辑 11楼
我使用16烷3甲基溴化胺做分散剂可以吗?


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-08-24 18:10:06   编辑 12楼
16烷3甲基溴化胺是阳离子型乳化剂,一般在聚合中很少用到,它的稳定性特点和常用的阴离子型乳化剂完全不同,你为什么要用它呢?
分散聚合可以做粒径比较小的颗粒,和悬浮聚合机理上有点相似,但条件不同不同,还是建议楼主多看一些有关微胶囊制备方法的资料.


回复人:hujiechem, () 时间:2005-08-24 21:48:51   编辑 13楼
阳离子表面活性剂附加有杀菌的作用,但分散效果和稳定性都不太好,所以用得较少,离子型的表面活性剂一般用阴离子型的.如果你有其他原因而采用这种阳离子表面活性剂,最好与非离子型的复配.分散聚合机理和乳液聚合及悬浮聚合在机理上还是有较大区别的,最显著的就是它在反应开始前体系是均相体系,因此它的成核机理不太相同,最适宜制备1-20微米的颗粒,在乳液聚合与悬浮聚合之间.近二,三十年来,国内外对分散聚合研究都很多,做过的体系也很多,可以找近似的看一看.


回复人:justsoso, (高分子材料工程 QQ:104733309 ,黑白色母粒、彩色母粒、功能母粒。) 时间:2005-08-24 23:44:21   编辑 14楼
在反应时产生了很多泡末,你的悬浮剂用量是不是多了点(聚乙烯醇),或者转速快了点。水洗时有味道应该是反应残余单体的味道。


回复人:y1234, (ok) 时间:2005-08-25 11:28:43   编辑 15楼
用16烷3甲基溴化胺的目的是使聚合颗粒带正极性电,通过16烷3甲基溴化胺也可以控制带电量。所以选用!
justsoso所说转速快了点,是呀!我怕速度慢了,颗粒会大了!
我的引发剂在使用时没重结晶去水,会不会影响聚合呀?因为我考虑到介质也是水,所以就没做重结晶去水!还有颜料也没干燥除水!是不是也有所影响呢?
lby010所说!微胶囊我也想试试。但有些工艺要求不适合我们!微胶囊的颗粒也不是很好控制的!
谢谢lby010。justsoso。hujiechem



回复人:justsoso, (高分子材料工程 QQ:104733309 ,黑白色母粒、彩色母粒、功能母粒。) 时间:2005-09-06 19:55:15   编辑 16楼
有结晶水应该不会影响聚合,倒是有些颜料有可能会影响到引发剂的。




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