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问题:大虾们,请教一个反应?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:bnupolymer
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2005-08-20 18:07:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

3,5-二甲基吡啶二甲醛用二氧化硒氧化成3,5-吡啶二甲醛.哪位大虾做过?
请赐教!!!
回复人:zbl0304, (不畏浮云遮望眼 只缘身在最高层) 时间:2005-08-20 22:50:41   编辑 1楼
很正常,你就用你的方案做就行了。不过要注意二氧化硒有很大的毒性,要特别注意哟!!


回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-08-20 23:38:39   编辑 2楼
疑惑!!是否表述有误?


回复人:bnupolymer, () 时间:2005-08-21 09:44:35   编辑 3楼
哦,是搞错了.应该是3,5-二甲基吡啶用二氧化硒氧化成3,5-吡啶二甲醛这个反应的.
多谢了.是啊,这个方案是可以,可就是死也分离不出东西的啊
你们谁做过啊?



回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-08-21 14:37:00   编辑 4楼
试试过柱子,极性应该相差很大的


回复人:djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间:2005-08-21 20:13:47   编辑 5楼
首先,你确定反应了么?是否生成了醛?如果成的话,‘死也分离不出东西‘是没有道理的!
该反应你有什么溶剂?根据经验,一般二氧六环回流。但是很多情况下不行,如果在萘中加热做反应,常常会很好。



回复人:bnupolymer, () 时间:2005-08-21 21:10:14   编辑 6楼
文献提供的是二氧六环和水(96:4)回流的
按文献的展开剂基本上看不到产物的,但混合搅拌一会原料的点就不见了,是一个极性较大的点,用甲醇和乙酸乙酯(1:20)连续展开三次,此点会分成三个点,但拖尾较严重的,我想这个点是不是中间络合物的.
我再试试萘看看了.



回复人:bnupolymer, () 时间:2005-08-22 15:15:18   编辑 7楼
有做过的高人,请指教啊!!!


回复人:deng_jin,▲▲▲ (理论有机,研究方向:利用计算机辅助量化计算研究外部场(电磁复合场)对空间有机选择性合成) 时间:2005-08-22 16:30:05   编辑 8楼
取点出来与2,4-二硝基苯肼试液混合看看,有醛生成的话,芳香醛很容易生成红色沉淀。


回复人:bnupolymer, () 时间:2005-08-22 16:49:25   编辑 9楼
多谢指教!!!


回复人:bnupolymer, () 时间:2005-08-23 20:59:32   编辑 10楼
哪位高人也做过啊?


回复人:bnupolymer, () 时间:2005-12-20 17:43:48   编辑 11楼
已经打分了。


得分人:zbl0304-2,djq-3,deng_jin-3,


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