问题：求助：这个反应的反应温度应该是多少
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：susanz
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时间：2005-08-20 18:09:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教各位：碘苯（iodobenzene）作为反应物之一，甲苯（toluene）做溶剂，反应温度应该是多少呢？文献上写的是回流反应，甲苯的沸点是110度，而反应物碘苯的沸点只有63~65度，110度回流反应的话反应物不是会大量挥发而损失了吗？在110度下反应，的确能得到产物，但是经常产率很低，我怀疑是碘苯挥发损失了的原因。降低温度我又担心反应会不走，或者发生其他反应。各位前辈有没有遇到过类似的情况呢？该怎么办呢？

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-08-20 20:14:31 编辑	1楼
回流就是为了回收挥发的反应物，如果怀疑是碘苯挥发损失了，增加冷凝管长度或者降低冷凝水温度，加大冷凝水流量，碘苯过量。至于温度，调节到恰好回流即可。

回复人：delta,▲ () 时间：2005-08-20 21:24:58 编辑

2楼

1，首先说明碘苯，CAS：591-50-4：
bp 188 °C (lit.)
mp −29 °C (lit.)
Fp 166 °F
density 1.823 g/mL at 25 °C (lit.)
沸点远大于你说的63-65度，另外你用的是回流，不会挥发多少。我曾用碘苯为前体之一，在200度油浴加热下反应时间24小时。
2，你的反应完全不用担心挥发问题，如果还不放心，可以在110度以下，延长反应时间试度，不过我认为这未必是好方法。

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-08-20 21:53:58 编辑	3楼
2楼说的有道理，你回流的时间是不是不够，或者你的投料配比是不是要调整

回复人：tryuh,▲ (欢迎访问http://www.chemicaldrug.com.cn/) 时间：2005-08-20 22:27:46 编辑	4楼
把反映体系得温度加到后,在回流管上面加个小气球,这样就不会有太多得东西挥发走了.如果碘苯得沸点如2楼所说,建议还是要甲苯回流反映

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2005-08-20 22:40:09 编辑	5楼
从你的描述看，温度不是产率低的问题。你用碘苯，应该是做某化合物的芳基化吧，如果尝试一下用DMF,DMSO等非质子极性溶剂，或者改变其他条件来试试。

回复人：zbl0304,▲ (不畏浮云遮望眼只缘身在最高层) 时间：2005-08-20 22:44:56 编辑	6楼
哎呀，各位都是高人那！学习学习。

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-08-20 22:51:44 编辑	7楼
Iodobenzene RN: 591-50-4 MF: C6 H5 I MW: 204.0102 bp (°C): 188 density: 1.823

回复人：susanz,▲ (有机合成中……) 时间：2005-08-20 23:19:24 编辑	8楼
感谢各位！！我也确认了一下，碘苯的沸点的确是188度，搞错这个问题不应该，以后一定注意！我的反应中为了防止副产物生成，另一种反应物是过量的，是因为这个原因不能增加碘苯用量。看来我要找找其他原因了。谢谢各位！

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-08-20 23:34:02 编辑	9楼
原料、温度不是主要问题的话,那就重点分析反应体系中各种成分的影响,也要关心pH值是否影响等!

回复人：susanz,▲ (有机合成中……) 时间：2005-08-21 00:46:21 编辑	10楼
还有碘苯在反应体系中是否已经全部反应掉了，是否还存在应该怎样鉴别呢？

回复人：jizheng,▲▲▲ (严谨、勤奋、大胆) 时间：2005-10-12 15:08:19 编辑	11楼
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