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问题:重结晶要洗涤的原因
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间:2004-12-31 16:55:30  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做横向,经常是100g-200g的产品。为了提高产率(想多要一点奖金),重结晶过滤的时候,有时候舍不得洗涤固体。结果做HPLC的时候,常常过不了关。后来采用石油醚来洗涤,结果非常理想。
经过分析认为,重结晶应该洗涤一下,即使用小极性的溶剂洗涤,固体的纯度也会大大提高,因为:抽滤的时候,即使抽上20分钟,也很难把溶剂全部抽掉,这样,滤饼中仍会有大量的溶剂(大家都有这样的经验,干重一般只占湿重的2/3,即至少还含有1/3的溶剂。从来不会出现干重等于湿重的情况),也就会继续含有大量的杂质(占杂质的1/3以上)。如果用溶剂(混合溶剂,或者小极性溶剂)洗涤,就可以把残留溶剂(母液)顶掉,这样,产品就要纯很多,才真正起到了重结晶的效果。

所以,重结晶的时候,尽量洗涤一下。
回复人:smilelong, (xcvd) 时间:2006-05-25 22:47:33   编辑 1楼
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回复人:xsk1998, (从事合成工作) 时间:2006-05-27 08:15:41   编辑 2楼
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回复人:082001055, (hua goingmaouo) 时间:2006-06-29 21:28:06   编辑 3楼
张知识了啊



回复人:common, (学习) 时间:2006-08-06 11:42:46   编辑 4楼
了解了很多!!!


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-08-14 21:29:22   编辑 5楼
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回复人:lynswm, (I'm new) 时间:2006-08-17 15:22:02   编辑 6楼
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回复人:lxwhu, (主要研究课题:超分子化学自组装!) 时间:2006-08-20 02:22:47   编辑 7楼
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回复人:supergdx, () 时间:2006-09-09 10:17:46   编辑 8楼
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回复人:huhuhu1941, (我是做胶粘剂的,) 时间:2006-09-12 17:41:43   编辑 9楼
有同感


回复人:yangzh8510, (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间:2006-10-08 18:42:28   编辑 10楼
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回复人:canghai22, (带着几分好奇,我终于上班了) 时间:2007-01-18 13:53:05   编辑 11楼
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回复人:smxz_121, (新人) 时间:2007-01-20 21:43:21   编辑 12楼
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回复人:anfeng1119, (ai hua gong) 时间:2007-02-01 11:05:35   编辑 13楼
en


回复人:wsg, (从事化工,热爱化工) 时间:2007-02-01 21:07:24   编辑 14楼
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回复人:uuwrgao, () 时间:2007-02-03 11:41:13   编辑 15楼
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回复人:寒蝉, () 时间:2007-02-27 10:05:41   编辑 16楼
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回复人:clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做,严肃、严密、严格) 时间:2007-02-27 10:22:27   编辑 17楼
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回复人:jidanhun,▲▲ (吡啶类氯化技术,领会中……) 时间:2007-02-27 11:18:20   编辑 18楼
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回复人:wsg, (从事化工,热爱化工) 时间:2007-02-28 11:35:12   编辑 19楼
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回复人:emei_4, (从事有机合成) 时间:2007-03-07 21:07:36   编辑 20楼
很有创意


回复人:cofirfly, (organic chemistry lover) 时间:2007-03-21 23:41:58   编辑 21楼
善于发现问题 呵呵 


回复人:majin09, () 时间:2007-03-29 14:50:41   编辑 22楼
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回复人:bigfoot, (高分子合成) 时间:2004-12-31 18:33:42   编辑 23楼
有同感


回复人:kevlar, () 时间:2005-01-01 22:28:30   编辑 24楼
不错


回复人:qixie, () 时间:2005-01-03 10:46:50   编辑 25楼
已经打分了


回复人:, () 时间:2005-01-03 21:39:29   编辑 26楼
是的.


回复人:QCC, (大家好,本人第一次来,请多多关照!) 时间:2005-01-06 10:38:35   编辑 27楼
哦,原来是这样,谢谢指导了!


回复人:zuzi, (我很傻,但我很想学) 时间:2005-01-06 11:00:42   编辑 28楼
我经常就是这么做的,你们一样不?


回复人:matchbox, () 时间:2005-01-06 12:19:36   编辑 29楼




回复人:风中纸页, () 时间:2005-01-13 11:04:55   编辑 30楼
洗涤主要为了洗去晶体表面的杂质,所以必须的洗,而且是少量多次的洗涤才能得到高质量的产品,量的问题就不能看的太主要了。




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