问题：磷钼钨杂多酸的合成方法
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提问：杂多酸
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时间：2005-08-24 16:27:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有谁知道详细的磷钼钨杂多酸详细的合成方法,谢谢了,我合成了半天总是不对.

回复人：dj_king,▲ (我的主页：http://djwang.yculblog.com) 时间：2006-07-12 09:29:15 编辑	1楼
请问杂多酸的专家们：看到很多杂多酸的制备过程中加入了H2O2，H2O2的作用是什么？谢谢。

回复人：leon,▲ (我是一只小小鸟……) 时间：2005-08-25 08:36:52 编辑

2楼

主要仪器和试剂
⑴仪器：
日立F-3010 荧光分光光度计
紫外？？？？？？
⑵试剂：
四氢呋喃、甲醇、乙醇、氯仿、苯、冰醋酸等十几种溶剂均为AR；
蒸馏水；
钼酸钠、钨酸钠、磷酸钠、磷酸氢二钠、硝酸镧、1，10－二氮杂菲等药
物均为AR；
Eu(NO3)3 的甲醇溶液是把Eu2O3 用硝酸溶解，蒸发至干，然后溶于甲醇得
到;
L1a、L1b 等及H3PMo12O40• 12H2O 、H3PW12O40• 12H2O 为自制。
四、实验内容与结果讨论
（一）、原材料的制备
十二钨磷酸的制备：
⑴取钨酸钠5g，和0.8g 磷酸氢二钠溶于20ml 热水（60－70 度）
中，溶液无色。继续加热，同时边搅拌边用移液管加入5ml 浓盐酸，溶液
变为淡黄色。继续加热30s，此刻溶液略呈淡黄色。冷却到约40 度。
⑵将烧杯中的溶液转移到分液漏斗中，待溶液温度降到室温后，向分液漏
斗中先加入7ml 乙醚，在加入2ml 6mol/l 盐酸，振荡15min，静止后，分出下
层淡黄色油状物，放入蒸发皿中，上层无色液体弃去。

⑶将蒸发皿放在装有沸水的烧杯上，水浴蒸发乙醚，直至液体表面有晶
膜出现为止。取下蒸发皿放在通风处干燥，冷却，待乙醚完全挥发后，得淡黄
色十二钨磷酸固体，约3g。
十二钼磷酸的制备：
制备方法同十二钨磷酸，不过在用移液管加入5ml 浓盐酸，溶液变为土黄
色，冷却后为黄绿色。最后得到黄绿色的十二钼磷酸，约4g。
（二）．钼的杂多化合物的合成与研究：
L1a ：La(NO3)3 • 6H20 ：H3PMo12O40• 12H2O ＝ 6 ：3 ：2（H3PMo12O40
• 12H2O 稍过量）
⑴准确称量0.54mg 硝酸镧和104mgL1a，倒于小烧杯中，加入约15ml 甲
醇，生成黄色絮状沉淀。加热。加入约20mlDMF 溶解，变成黄色澄清溶液，
直接加入250mg 十二钼磷酸，马上产生土黄色的絮状沉淀，边加热边加入约
20mlDMF，使沉淀溶解，乘热过滤，溶液冷却后颜色变为暗红色。
⑵取少量溶液，加入少量甲醇，马上产生土黄色沉淀。
⑶溶液用烧杯装着，放在盛着甲醇的密闭的玻璃器皿中扩散。
两天后得黄色晶体，取出后，直接暴露在空气中很快（约几分钟）变为绿
色，易氧化。

L1b ：Eu(NO3)3：H3PMo12O40• 12H2O ＝ 2：1：1
注：Eu(NO3)3 为溶液是：Eu(NO3)3 in MeOH (C＝0.1mol/l)
⑴准确称量90mgL1b，倒于小烧杯中，准确加入1.25ml 无色Eu(NO3)3 溶
液，得棕黄色浑浊溶液，加入约5ml 甲醇，得土黄色溶液。再加入约2mlDMF，
溶液变为澄清黄色液。
⑵将180mg 十二钼磷酸倒入小烧杯，加入约2ml 甲醇，十二钼磷酸溶解，
为淡绿色溶液。
⑶将⑵所得溶液倒入⑴的溶液中，马上产生黄色的絮状沉淀。过滤，并用
甲醇洗涤沉淀。放置至甲醇挥发完全。
⑷用少量DMF 把沉淀冲到小烧杯中，沉淀极易溶于DMF。
⑸溶液用烧杯装着，放在盛着甲醇的密闭的玻璃器皿中扩散。
约两小时后即得黄色细小晶体。过滤，使晶体与液体分离，取少量液体分
别以DMF 和MeOH 作空白，测紫外光谱，同时作打激发及发射谱图。其余放
在盛着甲醇的密闭的玻璃器皿中扩散。

．钨的杂多化合物的合成与研究：
L1b：La(NO3)3 • 6H20：H3PW12O40• 12H2O＝6 : 3：2（H3PW12O40• 12H2O
稍过量）
⑴准确称量0.54mg 硝酸镧和90mgL1b，倒于小烧杯中，加入约15ml 甲醇，
生成黄色絮状沉淀。有加热。
⑵将270mg 十二钨磷酸倒入小烧杯，加入约2ml 甲醇，十二钨磷酸溶解，
为黄绿色溶液。
⑶将⑵所得溶液倒入⑴的溶液中，马上产生棕红色的絮状沉淀，搅拌逐渐
变为土黄色。边加热边加入约20mlDMF，使沉淀溶解，溶液为淡黄色。乘热
过滤，溶液冷却后颜色仍为土黄色。
⑷溶液用烧杯装着，放在盛着甲醇的密闭的玻璃器皿中扩散。
几天后得黄色晶体，取出后，直接暴露在空气中亦很快（约几分钟）变为
绿色，易氧化。
重复实验，现象相同。得黄色晶体马上密封保存。晶体拿去打结构图谱，
数据如下：
（LaPW12O40）(L1b)3 (DMF)3ˉ14CH3OH• 27H2O
C 11.60 H 2.31 N 4.57 Calc.
C 11.60 H 2.30 N 4.66 Found.
数据表明，测定值与理论值结果相当吻合，说明得到了所要合成的物质。
但产物暴露在空气中不稳定，易于氧化变色。

回复人：leon,▲ (我是一只小小鸟……) 时间：2005-08-25 08:39:17 编辑	3楼
上面的论文是我们大学时候的毕业论文，希望能帮得上你啦！其他金属的杂多化合物也是这样合成的。只要你找到他们之间的合适比例就可以了。

回复人：杂多酸,▲▲ (跟大家多学习学习) 时间：2005-08-26 10:56:08 编辑	4楼
接受答案了。

回复人：-,▲ (我是学生) 时间：2005-12-03 17:47:38 编辑	5楼
请问含Se,Mo 杂多酸怎么制得

得分人：leon-2,

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