定制各类格氏试剂

问题：求助关于一个成环反应的可能机理和改进的办法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：luxiad
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：711
时间：2005-08-28 11:53:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近在做一个成环反应，如图所示，以D-天氡氨酸二异丙酯盐酸盐为原料，先加三乙胺游离，然后用三甲基氯硅烷与氨基反应，接着滴加叔丁基氯化镁（我现在用的是买来的，2M的乙醚溶液），室温反应即可成环，处理时调酸脱TMS,但收率只有20%左右，文献给的是60%。希望大家多指教。

该方法来源于美国专利 us6150535 第11和12页

回复人：zhxb-swpi,▲ (一个化学化工学科的初学者) 时间：2005-08-29 17:28:17 编辑	1楼
难度有点大哟！

回复人：luxiad,▲ (毕业于南京大学化学系，现在连云港工作，希望能和大家成为好朋友) 时间：2005-08-29 21:33:21 编辑	2楼
现在最弄不明白的就是格氏试剂在反应中起了什么作用，所以不大好着手改动希望各位有实力的大哥大姐们帮帮忙

回复人：WPH75000,▲ (laoshi) 时间：2005-08-30 22:00:30 编辑	3楼
你的反应中格氏试剂主要是夺取氮的活泼氢，该反应为两步亲核取代，应该可以作到60%-70%但也不会太高

回复人：januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间：2005-08-31 01:02:01 编辑	4楼
同意楼上的

回复人：luxiad,▲ (毕业于南京大学化学系，现在连云港工作，希望能和大家成为好朋友) 时间：2005-09-01 00:08:02 编辑	5楼
希望三楼的朋友可以说的更详细一点最好能指出一些可能影响收率的因素几千块的格氏试剂加上一百多克的原料只做出十几克的产品还是没纯化的，老板要发火了

得分人：WPH75000-1,

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