问题：硫普罗宁的合成
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hzaubbs
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：31%
回复：2
阅读：766
时间：2005-08-29 13:27:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

大家好，小弟最近在做硫普罗宁的合成，按照中文文献所述，前两步是没有问题，就是做最后一步（第二步的产物与硫化钠反应，而后用锌粉还原）的时候出了些问题，而且我通过薄板发现，应该说与硫化钠发生了反应，但是用锌粉还原的时候通过薄板没有发现新的产物点，最后提取的也是些油状物，十分郁闷，请各路大侠指点迷津！在这里先谢谢各位了！
我信箱是：cxl19780528@sohu.com，QQ：40199614。大家要不方便的话，我们可以通过信箱或者QQ交流！

回复人：myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人！) 时间：2005-08-29 16:42:44 编辑

1楼

在250ml的烧杯中加入78g(0.33mol)硫化钠，10.4g(0.33mol)升华硫，水89ml,加热搅拌溶解备用，在1000ml的反应瓶中加入49g(0.3mol)2-氯代丙酰甘氨酸，295ml水和15.7g（0.15mol）无水碳酸钠，搅拌溶解，滴加上述二硫化钠溶液，加完后继续搅拌5hrs,用硫酸调节pH值至1.0，搅拌下分批加入48.3g(0.74mol)Zn粉,加完后继续搅拌2hrs，抽滤，滤液减压浓缩至有晶体析出，冷却放置，抽滤得粗品25.5g,收率：53%，熔点：95～97℃（文献：96～97.5℃）。

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2005-08-30 07:47:20 编辑	2楼
这是文献的方法呢，我按照这个做好象做不出来，是不是用锌粉还原不行呢？反应的关键控制点在哪儿？还望指点迷津！

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec