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问题:请教各位:如何除去吡啶、环己烷、溴丁烷中的少量的水分?
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提问:开到荼靡
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阅读:1577
时间:2005-08-29 20:26:27  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教各位:如何除去吡啶、环己烷、溴丁烷中的少量的水分?
谢谢!
回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2005-08-29 20:53:39   编辑 1楼
加入无水硫酸镁、无水硫酸钠等干燥不就行了



回复人:yuhou, (做足表面工夫,改善整体性能) 时间:2005-08-29 20:56:07   编辑 2楼
加分子筛试试


回复人:LC506, () 时间:2005-08-30 08:08:00   编辑 3楼
加入钠丝处理


回复人:januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间:2005-08-30 09:24:48   编辑 4楼
吡啶可以用固体KOH, NaOH, CaO,Na 等干燥,蒸出即可;其他的如4-A分子筛,CaH2, LiAlH4也可,总之方法很多,根据你的实验室条件选择即可
环己烷可先用4-A分子筛,硫酸镁,P2O5等先干燥,然后钠蒸
溴丁烷用CaCl2, Na2SO4, 或者用K2CO3等干燥,然后蒸出


回复人:januswen,▲▲▲ (漫行漫随漫伫立,亦狂亦侠亦温文) 时间:2005-08-30 09:25:53   编辑 5楼
如果你做一个新反应的,建议你按溶剂处理的标准方法处理下,不能仅仅考虑干燥度


回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-08-30 10:18:06   编辑 6楼
强烈推荐分子筛,处理方法:
先将分子筛高温烘干,投入待处理溶剂干燥过夜就可以了!!!


回复人:开到荼靡, (一份耕耘一份收获) 时间:2005-08-30 11:25:16   编辑 7楼
谢谢各位!
Januswen提到的方法,我用到了,我先加入NaOH回流,2-3h后,继续蒸馏,但是蒸出的吡啶用无水硫酸铜检验,白色硫酸铜粉末变成蓝色,怎么办?



回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-08-30 15:35:31   编辑 8楼
水量不大就不要蒸馏,直接干燥就可以了!


回复人:llctsp, () 时间:2005-08-30 19:45:11   编辑 9楼
溴丁烷用碳酸钠干燥应该可以的,因为我一直在用


回复人:chemsong,▲▲▲ () 时间:2005-09-01 11:06:42   编辑 10楼
同意6楼的看法,对于微量水,分子筛干燥是一个简单的办法;以前用分子筛处理过DMAc,现在正在用分子筛处理四氢呋喃, 效果都不错,你可以试试。


回复人:开到荼靡, (一份耕耘一份收获) 时间:2005-09-01 17:27:48   编辑 11楼
接受答案了。


回复人:daiyao, () 时间:2005-09-07 17:10:17   编辑 12楼
用金属钠回流即可,使用钠前,把切下的钠放到无水乙醇中以除去煤油


得分人:januswen-3,jaywoo-2,


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