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问题：回流和惰性气体保护如何同时进行
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-08-30 12:02:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在参考一论文，水解酯，论文原话这样写的：把该酯悬浮于30ml浓盐酸中氩气保护下加热回流3d .我现在的问题是：回流要用冷凝管不是和大气相通吗？那又如何进行气体保护，这里的加热是指沸腾吗？3d是三天吗？我最终理解的意思是和大气相通情况下通氩气3天反应加热到沸腾。通3天这个反应可行吗
请各位大侠帮我出处主意吧，多谢了！

[该帖子已被沧海一声笑在2006-9-12 19:58:57编辑过]

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2006-09-12 16:38:22 编辑	1楼
已经打分了。

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-08-30 12:41:59 编辑	2楼
用个气球套住回流冷凝管上端，用氩气置换空气即可。通3天氩气，你有钱！

回复人：fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间：2005-08-30 13:15:26 编辑

3楼

先在两口瓶中加好料,装好冷凝管,将冷凝管上端用橡皮塞塞好 ,用三通装置,将瓶子中的空气用氩气置换几次,然后在冷凝管的橡皮塞上插上一个充满氩气的大气球.最后加热回流两三天即可!
你做什么反应,一个水解要求这么严格!有时不能全信文献,他们有时乱写!
你将那篇文献发到我邮箱看看:fengyu2242003@yahoo.com.cn

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-08-30 15:30:40 编辑	4楼
同意楼上各位。

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-08-30 15:32:06 编辑	5楼
先将回流系统空气用氩气置换,迅速连接气球(预装适量氩气),密闭系统,这样就可以氩气保护加热回流3天了!

回复人：hujiechem,▲ () 时间：2005-08-30 18:19:30 编辑	6楼
跟各位学了不少，我一般用水封,也非常方便,而且安全,不用担心气球被胀破.

回复人：lalan,▲ () 时间：2005-08-30 19:11:39 编辑	7楼
不一定非要用氩气，用氮气也可以。

回复人：wuzheng,▲ () 时间：2005-09-01 19:56:19 编辑	8楼
这很简单呀,可以用2口或3口瓶.只要是惰性气体就行,不过氮气,氩气是最方便的.

回复人：yuanyao,▲▲▲ (从事原药生产与研发多年) 时间：2005-09-02 10:33:03 编辑	9楼
简单，排除空气后，冷凝管上接一充三分之一体积的氩气气囊，既可缓解压力，又保护，还不浪费。

回复人：lucywang,▲ (I love chemistry.) 时间：2005-09-02 19:42:20 编辑	10楼
请问，加热至沸腾时，冷凝管上套上橡皮塞，整个装置不就是一个密闭体系了吗？哪位可以帮我解释一下。谢谢。

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-02 20:36:27 编辑	11楼
如果你反应体积小且冷凝管体积够大,我相信沸腾增加的压力没有多大影响,也就不会出现蹦塞的危险,当然更不会出现爆炸了.9楼,我认为有机合成是一项实验科学,没有标准的答案(不是一成不变),但也来不得半点马虎.

回复人：wangyuncha,▲ (化工人员) 时间：2005-09-02 21:01:23 编辑	12楼
化工实验最好试做一次，这位同志好像没动手就来问，不好。

回复人：mtfx007,▲▲▲ () 时间：2005-09-02 21:52:31 编辑	13楼
不知大家都是如何做试验的，将系统密闭回流不是很危险吗？其实惰性气体保护只要用3口或4口反应瓶，将惰性气体从一口通到反应瓶中，置换完空气，升温回流，保持一定流速持续通入气体即可。工业上若象同志们说的那样，岂不反应罐飞上天了。

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-02 23:56:18 编辑	14楼
那样通氩气成本太高了也!

回复人：fuhonge,▲ () 时间：2005-09-03 10:36:01 编辑	15楼
在实验室象2，4楼所说的完全可以，如果作工艺的话最好还是用氮气

回复人：hujiechem,▲ () 时间：2005-09-03 16:29:09 编辑

16楼

化学实验中小技巧不少，没人指点,光靠自己摸索还真费事.要注意前面几楼说的密封用的是部分充惰性气体的"气球",容器中沸腾后，蒸汽增多,气球可以膨胀.即使操作失误,爆的也只是气球而已,问题不大.我一般用水封,也很简单:回流冷凝器上端接一橡皮管,橡皮管另一端放在水中，水层不要太厚,淹没橡皮管就行了.既密闭了体系，体系中压力基本可以维持常压.

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-03 22:16:40 编辑	17楼
如果反应体系存在水气没关系,楼上方法也不失是一个好方法!

回复人：rocroc2002,▲ (小毛孩) 时间：2005-09-04 17:11:33 编辑	18楼
水解酯需要这么做吗？如果非得保护，又怕爆，用氮气持续通吧。

得分人：deng_jin-1,fengyu211-1,jaywoo-1,lalan-1,

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