问题：问大家一个弱智的问题
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提问：ipass
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版块：仪器分析、色谱解析()
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时间：2005-09-02 23:30:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

GC定量怎么做？NPD检测器。
总怀疑自己配溶液配不准，大家都是怎么配的？比如要用甲醇这种易挥发的溶剂

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-02 23:51:57 编辑	1楼
我个人做法: 先制作一定浓度的标准样品,倍半稀释得到系列标准,GC得出相应蜂值(最好两次平均),由此可做一条线性直线,从待分析样品的蜂值比对则可以定量.

回复人：ipass,▲ () 时间：2005-09-03 19:38:46 编辑	2楼
你说的是外标法对吧？发现外标法定量会由于进样（由于是人为进样）导致同一样品两次进样误差都比较大（在20%以内都很正常），你取两次平均的目的应该是消除这种误差，不知道你用这种方法定量的误差最后一般是多大？你得到线性直线的线性度几个9你才满意？

回复人：w000lei,▲ () 时间：2005-09-08 11:05:39 编辑	3楼
找另外一种样做参比不就可以了吗，这样的话就可以消除人为进样带来的误差。还有就是用挥发性的溶剂配标准溶液的问题，可以用注射器在有橡皮塞的瓶子里注射称量呀，一般情况都是这样的，你不会就是敞着口配吧，那也太夸张了吧

回复人：MMHG,▲ () 时间：2005-09-27 05:09:21 编辑

4楼

楼主问得GC如何定量非常笼统。
我觉得这样：
1.首先用外标法作出标准曲线（合适的线性范围，至少包含你样品的浓度），系列溶液面积减去空白面积。现在积分仪和积分软件很普及，一般采用峰面积，比用峰高计算误差小。几个九要取决于你的样品含量范围和测定要求，我的实验99％以上。
2. 进样误差肯定有，但是20％好像比较夸张，可能如3楼所说，你用易挥发性溶剂配制标准而没有注意封口。加个septum。
3.如果有标准样品（certified reference material)，可以利用你的方法测定标准样品，确保你的方法与标准有可比性。
4.多次测定空白，确定你的方法的最低检测限。
4.测定样品时可以进行内标法测定，所谓的spike，看样品中加入标准测定的回收率，这样可以判断有无基体干扰的影响。
5.没有经验的情况下，可以测定（一个样品＋一个标准），系统的灵敏度稳定不会有问题。
我想到这么多，请专家补充。

回复人：gbtok,▲ (本人从事手套箱销售工作，希望能够和您精诚合作，共谋发展！) 时间：2005-09-28 09:27:14 编辑	5楼
虽然看不懂各位所说，还是顶一下～～～北京博宇智业有限公司为您提供高纯气体手套箱以及手套箱周边的配套设施,同时,我们将为您提供详尽的技术支持和优质的售后服务,如有意者请联系葛先生 www.gloveboxes.com.cn tel:010-62718128

回复人：mfy88,▲ (123456789) 时间：2005-11-01 11:52:06 编辑	6楼
顶一下

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2005-11-02 16:43:13 编辑	7楼
关于两次进样误差较大的问题，我觉得那是你进样技术不熟练，你反复将一个样多进几次看看，直到相差很小时为止。熟能生巧，应该可以达到没为差别的水平。

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