问题：有谁知道三氯蔗糖的合成
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提问：zxl0225
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版块：糖类化学()
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时间：2005-09-05 19:55:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有谁知道三氯蔗糖的合成，现在工业化生产采用哪条路线，有知道的朋友帮忙提示一下，或谁能提供成熟的工艺，我将付一定的报酬，我要做这个课题，兄弟先谢谢了．
　　我的邮箱是ｚｘｌ０２２５＠１６３.ｃｏｍ

回复人：daviewu,▲ (有机化学学生) 时间：2006-02-16 14:41:47 编辑	1楼
我也是做三氯蔗糖课题的,难啊,我用的是全保护,只能放大2倍(没有那么大的容器给我们做),三氯蔗糖通过HPLC确认,但是结晶不出来,别人都用乙酸乙酯结晶,我的就是结晶不出来.

回复人：xiedong091,▲ (我为化工而疯狂!) 时间：2006-02-19 13:19:00 编辑	2楼
国外的公司大生产用的是全基的方法，单基保护的方法实现工业化很困难！上楼的仁兄，我现在也在做全基保护！咱们探讨下！QQ34869031

回复人：lgkq,▲ (希望自己创业,从事化工产业!明天会更好! qq群:18965283) 时间：2006-02-21 15:42:25 编辑	3楼
有化工项目可以与我联系,我想投资!lg@anhuichemical.com 13955753539

回复人：panman,▲ () 时间：2006-03-04 16:52:10 编辑	4楼
我做过,有兴趣请与我联系.QQ 116377865

回复人：qingping,▲ (特别喜欢有机合成) 时间：2006-03-10 10:51:15 编辑	5楼
楼上的同仁，我正接手这个课题，可以交流一下吗？我的QQ372559668

回复人：qingwang,▲ (初学者) 时间：2006-04-08 15:24:53 编辑	6楼
小试难度不大，大生产不易。

回复人：wd6670,▲ () 时间：2006-04-20 12:23:53 编辑	7楼
大生产主要是氯化反应的放大效应问题。

回复人：superstar,▲ (搞化学化工的高校教师) 时间：2006-04-21 23:02:48 编辑	8楼
本人对三氯蔗糖的研究达到中试水平，中试设备月产达到270公斤，对该项目有兴趣的朋友可以联系我，13958099375。

回复人：yaoan,▲ (daxue) 时间：2006-07-29 21:51:54 编辑	9楼
如果谁兴趣可以找我

回复人：yaoan,▲ (daxue) 时间：2006-07-29 21:54:04 编辑	10楼
一个车间月产0.5吨

回复人：lishijie,▲ (每天进步一点) 时间：2006-08-02 22:47:08 编辑	11楼
这个产品现在还有市场吗？大家都认为它的工业化有难度吗？

回复人：kaide,▲ () 时间：2006-08-03 16:03:23 编辑	12楼
我想问一下这个生产有问题吗?1600元/KG你们要多少我有多少.kdllin@yahoo.com.cn

回复人：yaojun,▲ () 时间：2006-08-14 09:56:10 编辑	13楼
我现在有套好的工艺,收率做的很好，在大量生产中,没有什么问题，如果哪位朋友想做,可以与我联系QQ704636241 yaojun861@sina.com

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-17 19:24:16 编辑	14楼
[转帖]三氯蔗糖，重新洗牌 http://www.ccebbs.com/forum/dispq.asp?lid=215387

回复人：chenzhen84,▲ () 时间：2006-09-14 13:28:47 编辑	15楼
我们都已经生产了几吨了!现在还做这样不挣钱的产品啊! 可以和我联系chenzhen8412@163.com

回复人：shely,▲ (我是来向前辈学习的，请多多关照！) 时间：2006-09-26 09:26:16 编辑	16楼
我公司有技术，可是东西谁要啊

回复人：rgbchem200,▲ (从事化工23年) 时间：2006-09-28 19:44:32 编辑

17楼

来源：中国知识产权报

　　三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种高度甜味剂，具有甜度高、原料充足、环保效果好、应用广泛等优点。我国不少企业的三氯蔗糖设计产能已经超过在全球三氯蔗糖市场占据垄断地位的英国塔特和莱利公司。为了争夺美国市场，中外企业之间的知识产权对抗在所难免。双方的专利部署状况又如何呢？

　　三氯蔗糖出纠纷

　　２００６年５月２２日，美国塔特和莱利三氯蔗糖公司在伊利诺斯州中区联邦地区法院对三家中国制造商和六家进口商提起专利侵权诉讼，要求被告停止生产，并赔偿损失，还要求被告承担诉讼费。三家制造商是河北苏克瑞科技公司、河北化学工业研究院、河北化学工程与工业研究所。六家进口商是Ｐｒｏｆｏｏｄ国际、Ｆｏｒｂｅｓｔ国际、北京森林商贸、ＭＴＣ工业、ＪＳＺ国际ＡｍａｘＮｕｔｒａｓｏｕｒｃｅ公司。原告的母公司——英国塔特和莱利公司是伦敦上市公司，在全球２８个国家有６０多家工厂，主要分布在欧洲、北美、东南亚。它的下属公司有６７００多名雇员，合资企业还有４５００多名雇员。它在２００５财年的销售收入超过３３亿英镑，大约８０％来自北美市场。原告三氯蔗糖产品的商品名为Ｓｐｌｅｎｄａ，占据了美国低糖高度甜味剂市场５０％以上的市场份额。

　　长期以来，英国塔特和莱利公司是全球唯一的三氯蔗糖供应商。目前，它仍在全球市场占据垄断地位。今年二月份，原告分析了一种商品名为Ａｌｔｅｒｎ的产品，认为它包含的三氯蔗糖成份来自中国企业，而这些企业使用了自己的专利方法。这种产品比原告的产品便宜３０％，刚刚进入沃尔码超市，而且涉及的市场领域与原告三氯蔗糖产品的主打市场没有冲突。不过，三氯蔗糖产品的市场前景广阔，是原告的主打产品。它最核心的产品专利虽然已经在２００１年失效，但是它后续申请了大量工艺、晶型、产品改进专利，力图阻止任何竞争对手进入三氯蔗糖市场。

　　三氯蔗糖前景好

　　三氯蔗糖仅是高度甜味剂的一种。目前，我国高度甜味剂市场主要由糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛密、甜菊糖占据，三氯蔗糖、甜菊苷等也占据一定份额。从长远看，三氯蔗糖的发展前景最大。

　　例如，我国糖精钠年产量超过６万吨，但是其安全性日益遭到质疑，发展前景不被看好。甜蜜素的安全性也受到质疑，在我国已经被列入禁止投资项目，美国、日本等大国则一直禁用甜蜜素，其出口前景黯淡。阿斯巴甜已经被美国企业部署大量知识产权，生产原料稀缺而且昂贵。安赛蜜、甜菊糖等也不被看好。

　　相比之下，三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种高度甜味剂，具有很多优点。从甜度看，它是蔗糖的４００至８００倍，改进型能达到２０００多倍。从原料看，我国蔗糖产量居世界前三位，三氯蔗糖的原料供应充足。从环保效果看，每生产一吨三氯蔗糖可以节约耕地约４０００亩。从应用情况看，它没有毒副作用，热量值为零，是全球数亿糖尿病、高血压病、心脑血管病、肥胖病等病人的甜味替代品，而且已广泛应用于面包、饼干、饮料、口香糖、冰淇淋、果酱、果冻、乳制品、蜜饯等数百种食品中。从价格看，我国长期依靠进口，价格约３０００元／公斤。美国市场价格约３００美元／公斤。从阿里巴巴网站登记的数据看，我国目前有１６０多家三氯蔗糖供应商。例如，２００６年５月，江苏盐城捷康生化有限公司的三氯蔗糖扩产装置投产，年产量将达５０吨。其远期设计产量是３００吨／年。该公司对生产工艺拥有自主知识产权，而且已经在国内外申请专利。到２００６年１０月，河北化学工业研究院的年产能将达到７０吨。它对三氯蔗糖的制造工艺也拥有自主知识产权。我国不少企业的三氯蔗糖设计产能远远超过英国塔特和莱利公司。为了争夺美国市场，中英企业之间的知识产权对抗在所难免。

　　中国市场专利部署

　　在我国，中外当事人对各种高度甜味剂都申请了专利权，三氯蔗糖也不例外。

　　第一，改进的组合物。例如，塔特和莱利有限公司的ＣＮ０３８０７５２０．２号文献涉及一种改变三氯蔗糖甜味输送分布的方法和改进的三氯蔗糖组合物，以及相关组合物的新用途。美国麦克尼尔－ＰＰＣ公司的ＣＮ０１８２２０２５．８号文献涉及一种改进的三氯蔗糖组合物及其制备方法。这是一种将三氯蔗糖从水溶液中结晶的方法，包括在三氯蔗糖晶体形成过程中控制所述水溶液的ＰＨ，使ＰＨ保持在约５．５－８．５的范围内。

　　第二，合成方法。例如，李宝才的ＣＮ０３１５８３３４．２号文献涉及一种单脂法合成三氯蔗糖的方法。

　　广东省食品工业研究所ＣＮ０３１２６６５５．Ｘ号文献涉及一种三氯蔗糖的合成方法。它以蔗糖为原料，加入Ｎ、Ｎ－二甲基甲酰胺溶液，在硫酸盐固体酸催化剂或吸附在高分子载体上的硫酸盐固体酸催化剂作用下与乙酸乙酯发生酯交换反应，生成蔗糖－６－乙酸酯，蔗糖－６－乙酸酯再经氯代、醇解反应生成三氯蔗糖。

　　第三，纯化方法。例如，塔特和莱利公司的ＣＮ０３８０５５２７．９号文献涉及一种用于纯化三氯蔗糖的萃取方法，以及包含由该方法制备的三氯蔗糖制剂的组合物。

　　该公司的ＣＮ０３８０５５２８．７号文献也涉及一种提高三氯蔗糖纯度和生产率的方法。这项发明涉及纯化三氯蔗糖的方法，其通过使用初始非结晶纯化方法，接着３个或更多个连续结晶步骤和从每个结晶步骤剩余的母液再循环以进料给另一个结晶或纯化步骤。此外，发明还涉及三氯蔗糖组合物以及包含本发明的三氯蔗糖组合物的组合物。这些组合物可以是高纯度的并具有优良的风味特征。

　　第四，中间体工艺。例如，广东省食品工业研究所ＣＮ０３１２６６５６．８号文献涉及一种蔗糖－６－乙酸酯的合成方法。它以蔗糖为原料，加入Ｎ、Ｎ－二甲基甲酰胺溶液，在固体酸催化剂或吸附在高分子载体上的固体酸催化剂作用下与乙酸乙酯发生酯交换反应，生成三氯蔗糖－６－乙酸酯。

　　此外，河南兴泰科技实业有限公司的ＣＮ０１１０６６２６．１号文献涉及一种三氯蔗糖－６－酯制备新工艺。常州市牛塘化工厂的ＣＮ２００３１０１０６０２５．１号文献涉及一种三氯蔗糖－６－乙酯的制备方法。

　　第五，口香糖。例如，美国箭牌糖类有限公司的ＣＮ９１１００７６５．２号文献涉及一种用聚乙酸乙烯基酯包封结晶三氯蔗糖以应用于口香糖的方法。它用约５０－９７％的热软化聚乙酸乙烯基酯与约３－５０％的结晶三氯蔗糖均匀混合，然后冷却，最后把这种混合物与口香糖胶料、膨体料、香味料混合，制成口香糖组合物。

　　美国箭牌糖类有限公司的ＣＮ９１１００７６６．０号文献涉及一种用聚乙酸乙烯基酯包封共干燥三氯蔗糖以应用于口香糖的方法。文献摘要中指出：一种含ｓｕｃｒａｌｏｓｅ的口香糖成分，是由约５０－９７％（重量）的热软化的ＰＶＡｃ（聚乙酸乙烯基酯）与约３－５０％（重量）的共干燥的ｓｕｃｒａｌｏｓｅ共干燥而成。然后将该混合物冷却。将此含ｓｕｃｒａｌｏｓｅ的成分、口香糖胶料、膨体料和香味料混合，制成口香糖组合物。

　　第六，其他应用发明。例如，美国麦克内尔－ＰＰＣ公司的ＣＮ２００４１００３０４５１．６号文献涉及一种包含三氯蔗糖的组合物。例如，权利要求一保护一种涂布组合物，它包含涂布剂、热稳定的高强度甜味剂、不挥发的清凉剂。该公司的ＣＮ０１８２２０５９．２号文献涉及一种可溶的三氯蔗糖和丁磺氨钾甜味剂。该甜味剂可混在大量不同的低卡路里食品中，如熟糖、硬糖、微波食品、油炸食品和浇糖浆的食品中，并可在各种甜品中充当可溶糖的替代品。例如，权利要求一保护一种含三氯蔗糖的可溶甜味剂，其包含三氯蔗糖和丁磺氨钾的均质混合物。

　　美国市场专利部署

　　
　　我国产品进入美国市场的主要障碍已经不是产品专利，而是方法专利。相关方法专利主要有如下几篇：

　　ＭｃＮｅｉｌ－ＰＰＣ公司１９９５年５月２４日申请、１９９６年３月１２日授权的第５４９８７０９号专利。它保护一种不需中间分离三氯蔗糖－６－酯晶体而制备三氯蔗糖的工艺。该公司１９９４年５月２日申请、１９９５年１１月２８日授权的第５４７０９６９号专利保护一种合成中间体三氯蔗糖－６－酯的酶反应方法。

　　Ｎｏｒａｍｃｏ公司１９８８年７月１８日申请、１９９０年８月２１日授权的第４９５０７４６号专利保护一种用区域选择反应合成蔗糖衍生物的方法。

　　ＭｃＮｅｉｌａｂ公司１９８６年１０月２０日申请、１９８９年１月３１日授权的第４８０１７００号专利保护一种相关产品制备方法。

　　Ｔａｌｒｅｓ发展公司１９８０年１２月４日申请、１９８２年１２月７日授权的第４３６２８６９号专利，以及该公司１９８１年６月１９日申请、１９
８３年４月１９日授权的第４３８０４７６号专利也保护相关产品的制备方法。

　　塔特和莱利公司在美国获得授权的三氯蔗糖专利也不少，但是目前有效的专利都不能覆盖我国出口产品。例如，第７０４９４３５号专利涉及一种纯化和提取三氯蔗糖的方法，第７０１８６６７号专利涉及一种可溶的三氯蔗糖组合物，第６９９８４８０号专利涉及一种提高三氯蔗糖纯度和产量的方法，第６９３９９６２号专利涉及一种合成三氯蔗糖－６－酯的方法，第６９４３２４８号专利涉及一种三氯蔗糖的新晶型及其制造方法，第６８０９１９８号专利涉及一种三氯蔗糖组合物及其制备方法。

　　其他当事人就三氯蔗糖产品、方法、应用等获得授权的专利数以百计。这表明，希望进入三氯蔗糖相关市场的各国企业很多。由于最基础的产品专利已经失效，塔特和莱利公司对市场的控制力将继续走弱。

　　例如，Ｗａｒｎｅｒ－Ｌａｍｂｅｒｔ公司１９８８年１２月２２日申请的第４９７１７９７号专利涉及一种稳定的三氯蔗糖混合物。Ｗｍ．ＷｒｉｇｌｅｙＪｒ．公司１９９２年３月２日申请的第５２２７１８２号专利涉及一种用纤维素衍生物控制口香糖中的三氯蔗糖释放过程的方法以及用该方法制备的口香糖产品。Ｕｌｔｒａｄｅｎｔ产品公司２０００年６月５日申请的第６３２２７７４号专利涉及一种包含三氯蔗糖的牙齿美白组合物。ＭｃＮｅｉｌ－ＰＰＣ公司２００１年１１月１６日申请的第６６４６１２１号专利包含三项权利要求。权利要求一保护的晶型三氯蔗糖包含０．５－１０％（重量）的残留水分。权利要求二保护的晶型三氯蔗糖包含０．５－５％（重量）的残留水分。权利要求三保护的晶型三氯蔗糖包含０．５－２％（重量）的残留水分。

　　此外，各国当事人还就应用三氯蔗糖的药品、饮料、食品等申请了大量的专利。检索显示，涉及口香糖、饮料、食品的下游应用技术专利最多。（魏衍亮）

回复人：fy2000vvv,▲ (性格冷静,热衷于生物大分子事业) 时间：2006-10-15 11:34:54 编辑	18楼
市场就在眼前,技术是关键.我也想搞.有兴趣的可以联系,我就不信会输给老外 QQ32622417

回复人：fy2000vvv,▲ (性格冷静,热衷于生物大分子事业) 时间：2006-10-25 21:03:32 编辑	19楼
你要是博士以上的课题你就继续,否则就算了,做不起的/ 工艺现在有几个:全集团保护,单集团保护,一般选醚化;在就是棉子糖直接和葡糖得6-pas;还有一种是酶法催化进行蔗糖的集团保护. 所有的工艺都逃不过氯化这一步,也是重中之重!!

回复人：xiaolei,▲ (我就是我！！！！！！！！！！！) 时间：2006-11-06 14:38:59 编辑	20楼
有谁知道三氯蔗糖的合成方法,麻烦您发到我的邮箱里 !我的地址是tianlei2006lisa@126,com

回复人：kaider,▲ (研究员) 时间：2006-11-08 08:51:53 编辑	21楼
关于该产品目前三步法五步法都可以实现工业化生产，各位仁兄不要太悲观，我们的成本肯定能控制在75万/吨内。工艺上也可寻求突破。

回复人：rgbchem,▲ (学习化工，从事化工，热爱化工) 时间：2006-11-11 11:07:05 编辑	22楼
大家好象对这个产品很关心吗，是个好东西

回复人：feiyan,▲ (我是搞实验的，谢谢各位的帮忙了。) 时间：2006-11-11 12:14:18 编辑	23楼
是个好东西谁知道三氯蔗糖的合成方法,麻烦您发到我的邮箱里 !我的地址是fushilai@qq.com

回复人：wlong,▲ (合成专业) 时间：2006-11-26 21:38:47 编辑	24楼
我们做的产率在30%以上

回复人：xiaobo5959,▲ () 时间：2006-12-19 20:11:20 编辑	25楼
我有三氯蔗糖生产大工艺，技术稳定。有需要帮助的可以发到我的邮件里，xiaobo5959@126.com 刘先生

回复人：xiaobo5959,▲ () 时间：2006-12-19 21:06:32 编辑	26楼
我有三氯蔗糖生产工艺，大生产，工艺绝对稳定我的邮件是xiaobo5959@126.com

回复人：wangyong,▲ (化学工程师) 时间：2006-12-27 18:26:33 编辑	27楼
我这有三氯蔗糖大工业化生产工艺，工艺可靠,产品质量稳定。可以与我联系我的邮箱是wangyong77326@126,com

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-12-27 23:40:30 编辑	28楼
我现在也做这个,都快要昏死过去了. 最近发现氯化一开始是放热的,还有蔗糖-6-乙酸酯不溶于三氯乙烷. 每次都做得黑糊糊的,郁闷.

回复人：xg0812,▲ (化工工程师) 时间：2007-01-30 21:17:02 编辑	29楼
我有大生产的工艺原料成本80万/T,有意可加我的QQ597092585工艺可靠,产品质量稳定我的邮箱Zhenggang0812@Yahoo.com.cn

回复人：菊子,▲ (小虾米一个。) 时间：2007-02-01 15:59:36 编辑	30楼
想要寻找三氯蔗糖的所有相关资料，各位大侠可否帮个忙啊。现在就要啊

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