问题：[]【求助】关于试验过程和结果的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wanhy
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-09-05 22:55:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

药品：
苯乙烯：分析纯
过硫酸钾(KPS)：分析纯
（丙酮或甲醇：分析纯）
试验方法：
把苯乙烯和去离子水添加到四口瓶中，缓慢升温并通入氮气去除其中所含的氧气。然后将混合溶液在磁力搅拌下于加热(12小时), 加入过硫酸钾。将制得的乳液以离心分离、过滤。
以上是试验的过程，不知道有没有不合适的地方。根据文献说是可以制得聚苯乙烯胶乳的不过兄弟以前不是学化学的所以心里没有底啊。希望有过这方面经验的兄弟能够帮一下忙
我可不想挨老板骂啊！！！

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-05 23:06:08 编辑	1楼
基本没有问题的,随便问一下: 丙酮或甲醇做什么用呀?加入过硫酸钾后反应多长时间呀? 注意:按文献做,但得注意文献中的"地雷",有的文献不是一次就能重复出来的.

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-05 23:10:59 编辑	2楼
我看到文献有的说加入丙酮或甲醇可以缩短反应时间，加入过硫酸甲反应12小时我还在考虑这个过程需不需要搅拌，希望能够指点一下谢谢在线等回复

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-05 23:21:47 编辑	3楼
必须搅拌!

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-05 23:27:15 编辑	4楼
兄弟想问一下是不是加入过硫酸钾后反应很剧烈啊氮气必须要一直通吗有没有不用通气体的方法，试验室没有氮气啊从一开始就搅拌吗

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-05 23:35:32 编辑	5楼
一开始就搅拌

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-05 23:49:26 编辑	6楼
你说文献有地雷是不是说它的说法不能完全相信啊那得怎么分得清啊还希望大家能够多帮小弟一下谢谢

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-05 23:53:59 编辑	7楼
摸索后才知道

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-05 23:55:00 编辑	8楼
还得问大家一下这样制得的胶乳是半透明的吗聚苯乙烯是不是球状的希望有知道的大侠帮一下谢谢

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 08:22:17 编辑	9楼
大家还有什么别的建议和注意事项吗多多帮助啊谢谢

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-09-06 12:18:46 编辑	10楼
你用的是无皂乳液聚合法，基本过程是对的。也可以加入氯化钠来调解离子强度，氮气是要通的，防止氧气阻聚和气相聚合。丙酮和甲醇起增溶的作用，所以会缩短反应温度。加入过硫酸钾引发剂反应不剧烈，但是不要加入过量的。这个过程也需要一直搅拌。发现瓶壁上有蓝光出现，说明已形成乳液。

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 17:33:44 编辑	11楼
先谢谢wmx兄弟文献上说要搅拌8小时以上，不知道这个时间应该怎么掌握。是否看到瓶上有蓝光出现就可以了呢？还有对于出现乳液后，进行离心分离得到的胶乳进行过滤，应该用什么过滤，普通滤纸可以吗？对于胶乳直接存放在密封玻璃杯中如何？希望知道的兄弟能帮帮忙

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 17:39:16 编辑	12楼
还有如果要是为了保持聚苯乙烯胶乳的分散性适量的加入一下pvp（聚苯乙烯吡咯烷酮）可否起到分散的作用，而不影响其性质啊。急盼中

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-09-06 19:07:02 编辑	13楼
pvp一般在分散聚合中作为分散剂用，不用于无皂乳液聚合，可以不考虑。加入增溶剂后反应时间短些，你升温到所需温度恒温反应8小时即可。出现蓝光只是目测的大概估计吧，说明形成乳液且粒径较小。离心沉降使用乙醇反复离心几次就可以了，不用过滤，直接将沉降胶乳干燥即可。粒径达微米级。

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 19:22:20 编辑	14楼
谢谢楼上的帮助我想得到几百纳米的粒径且分散性号些的这么做可以吗还有一个问题就是，如你所说的直接沉降后自然干燥可以吗如果我想在把他们分散到乙醇中通过超声分散可以吗急盼回复谢谢

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 19:29:29 编辑	15楼
对于通入的氮气是不是要通道液面以下而且要在试验的全过程都通气体保护啊由于不是学化工的问的问题可能很好笑，不要见怪啊！心情很急啊！

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 19:41:56 编辑	16楼
还有关于这个试验冷凝管也必须使用吗不用可不可以啊

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-09-06 20:20:00 编辑	17楼
真空干燥快些，功率大些的分散器也行。开始通到液面下，拍完空气后可以提高。冷凝管当然要用了，因为这个温度溶剂要挥发的。

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 20:27:17 编辑	18楼
如果这样的话那四口瓶应该如何使用呢一个口给冷凝管一个给通入氮气一个给磁力搅拌器我都不会分了帮帮忙吧急盼

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-09-06 20:38:38 编辑	19楼
如用磁力搅拌，剩余口用玻璃塞塞住就行了。

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 20:45:13 编辑	20楼
四口瓶底下的加热啊就不能用磁力搅拌了还有就是那个导气装置应该怎么连接啊能介绍一下吗

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-09-06 20:49:09 编辑	21楼
用机械搅拌就行了，这个最好自己设计，不要老是问。既然是做设计，就要有自己的想法。

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 20:51:05 编辑	22楼
还想问一下四口瓶是圆底的，用磁力搅拌那放瓶子里面的转子在瓶底能旋转吗不会碰到瓶底吗还有我觉得转子很小，搅拌的力度不够吧

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-06 20:51:47 编辑	23楼
如用磁力搅拌,需要功率大的,搅拌子也要大一点.

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-06 20:54:56 编辑	24楼
那通气装置应该如何安装在四口瓶上需要用几个口能说一下吗不是学化工的不会用啊

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-06 22:11:51 编辑

25楼

具体操作:
先橡胶塞打孔,插入玻璃管,插入一口(氮气通入口)；
一口插冷凝管；
另外两口用磨口玻璃塞或橡胶塞封住；
用较大功率磁力搅拌器(带加热的,有市售,还可以通过调压控制温度),瓶内聚四氟乙烯磁力搅拌子,这可解决搅拌问题；
通入氮气，如果有钱可以一直小流速通着反应，若想省钱就先置换空气，后用气球与橡胶塞密封氮气出入口；
若还有问题，请Email我，届时我可以给你电话。

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-07 08:30:32 编辑	26楼
真是太感谢你了jaywoo 如果象你说的那样把橡胶塞与气球密封氮气出口的话，下面再加热会不会引起爆炸啊我是不是多想了啊

回复人：stick-man,▲ (l love u) 时间：2005-09-07 13:16:23 编辑	27楼
zhen ren tai ben le

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-08 10:42:37 编辑	28楼
接受答案了。

回复人：卡卡,▲ () 时间：2009-10-13 09:41:44 编辑	29楼
我们用的就是磁力搅拌器和四口烧瓶，不过国标中没有平地四口烧瓶，所以我们是定做的

得分人：wmx-3,jaywoo-2,

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