定制各类格氏试剂

问题:怎样加料.
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提问:wahx
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2005-09-06 09:21:30  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

实验反应要求无水,水剂可用注射器尽量减少和空气接触,但固体粉遇空气就水解而且要慢慢加,要求加一个小时,请问老师有什么好办法?
回复人:zbl0304, (不畏浮云遮望眼 只缘身在最高层) 时间:2005-09-06 09:49:18   编辑 1楼
用固体加样器比较好一些,你可以试试!


回复人:飘逸,▲▲▲ () 时间:2005-09-06 10:08:18   编辑 2楼
固体粉是否可以先溶于无水溶剂,氮气保护下滴加。
你能否说得在清楚些?


回复人:wahx, () 时间:2005-09-06 15:49:30   编辑 3楼
溶剂是二氯乙烷,固体粉是无水三氯化铝.三氯化铝溶不溶于二氯乙烷?


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2005-09-06 19:15:00   编辑 4楼
无机盐应该不溶于有机溶剂。


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-09-06 21:21:26   编辑 5楼
无水三氯化铝如果是做FC酰基化反应可以直接加进去,不用粉批次,冰浴控制温度就可以了。


回复人:bamboo_111,▲▲▲ () 时间:2005-09-06 23:48:19   编辑 6楼
有专门可以加固体的玻璃仪器,相信问问身边的人,有知道的


回复人:yuanyao,▲▲▲ (从事原药生产与研发多年) 时间:2005-09-07 19:46:02   编辑 7楼
你在做付-克反应的话,请用此法:无水三氯化铝加到二氯乙烷中,搅拌20分钟(可部分溶解形成络和物),冰欲控温滴加另一种反应物即可。


回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-09-07 20:33:52   编辑 8楼
我以前的无水实验是这样做的:
用自制的粗铁丝做一个架子,外包密封性好的塑料袋(留两个小孔进行操作),内先通N2(如无水要求高可以用高纯氮),放如无水CaCl2等干燥剂.
这样的无水环境应该也能满足你的要求!


回复人:wahx, () 时间:2005-10-13 21:34:06   编辑 9楼
接受答案了。


得分人:方无忧-1,bamboo_111-1,yuanyao-1,jaywoo-1,


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