定制各类格氏试剂

问题:GC,FID不加有机物,打空气采样出峰,何故?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:taibenben
等级:
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:50%
回复:15
阅读:1689
时间:2005-09-08 13:13:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有不懂者,在FID进样口进了大约0.2ml的苯液体。
毛细管柱已经老化过,进样口和离子头已经清洗,不进样基线很好,但是进空气样就出峰。(GC为鲁南SP-6800A)怀疑是柱子被苯液体腐蚀??
当时进样时的条件:柱温:80监测器170汽化室100
现在查不出原因,有高手,请指点
回复人:slr2006, () 时间:2006-02-21 22:17:27   编辑 1楼
建议:
1.更换一个新的进样器;
2.在操作条件不变的前提下,进一个苯样品试试;如果你所述的峰和所进的苯的峰重叠,那么说是苯的残留可能性很大;
3.如果是苯,那么建议你将气化室到柱子到检测器,全部清洗一遍;并可试着在气化室用电吹风吹(苯的沸点并不高);加大载气的流速,用柱温150度左右让它不停的走样;
4.如果不是苯,那么换根柱子试试,有没有峰,有就是代表不是柱子的问题,没有就是代表是柱子的问题;



回复人:月光下的灵隐, () 时间:2006-03-02 08:15:41   编辑 2楼
可能是拔出进样针筒时漏气


回复人:唐念菡, (希望各位前辈指点) 时间:2006-03-03 13:54:42   编辑 3楼
如果是柱子被苯污染了 你可以进甲醇洗一下柱子 多洗几次看看吧 应该可以清洗干净的。


回复人:ming599602,▲▲ (努力做好胶粘剂) 时间:2005-09-09 13:45:55   编辑 4楼
空气样就出峰??可以看得出出峰它的杂质是什么吗?是苯??



回复人:ywjie, (气体检测) 时间:2005-09-11 09:37:15   编辑 5楼
进样的时候仔细观察柱压是不是变化


回复人:sxqsong, () 时间:2005-09-13 17:50:53   编辑 6楼
我认为还是实验室空气中有有机挥发物的原因居多,如果是在谱图开始,而且是小的拖尾峰,则可能是进样时柱压变动造成的,一般是在TCD检测器上才有,FID上很少出现.


回复人:sxqsong, () 时间:2005-09-13 17:53:45   编辑 7楼
0.2ml的进样量是不是太大了?使进样口有残留?


回复人:lijy93, () 时间:2005-09-14 09:56:16   编辑 8楼
一个原因是:进样针有残留,如换一个新进样针还也样,那就是
另一个原因是:你进样量太大(0.2ml,通常FID进样量也就零几微升),柱子里大量残留。解决办法:升高柱温烧一段时间

我估计后一个原因居多


回复人:lijy93, () 时间:2005-09-14 10:08:17   编辑 9楼
同时要请注意:
毛细管柱的进样量不能大,
如果是企业的常规分析建议你不要用毛细管柱,企业的分析量大,用不了两天你的柱子就废了(你的进样量还那么大)


回复人:xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者,希望通过交流来提高自己!!!) 时间:2005-09-17 21:08:32   编辑 10楼
1、进样针有残留,换针试试
2、进样量太大,可能空气中的挥发性物质


回复人:shansy, (擅长化学分析特别是气相色谱分操作;懂油墨生产技术;精通印铁涂料技术) 时间:2005-09-23 11:13:49   编辑 11楼
1,空气有污染;
2,进样时要洗针筒;
3,保留时间不干扰的话,不用理.


回复人:hrbjxcghlp, (交流是成功之母) 时间:2005-09-28 16:49:45   编辑 12楼
1.空气中含有FID响应的物质.
2.进样针筒没有洗干净,残留有机物(FID响应的物质).可以换一个绝对干净的针筒.
3.柱子被污染,可以提高温度活化以下,但不要太高,防止固定液流失.


回复人:飘逸,▲▲▲ () 时间:2005-09-29 00:19:55   编辑 13楼
进样量大啊
柱子污染了


回复人:云风2013, (愿与做化学的各位朋友交流合作!) 时间:2005-10-27 19:18:32   编辑 14楼
检查你的气路系统,或者你的进样器有问题,全部检查完毕再分析.


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2005-11-14 21:11:56   编辑 15楼
进空气就出峰吧,毕竟空气不是很纯的,含有有机物质。




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS