问题：关于单晶培养
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cc136520
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版块：配位化学(Ftian,)
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阅读：1835
时间：2005-09-09 20:31:14 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做了许多硫脲的配合物，溶解性也不错，但是得不到单晶，求助大侠指导一二

回复人：fantree,▲ (天生我才必有用，千金散尽还复来！) 时间：2005-09-09 21:58:16 编辑

1楼

晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可。有些化合物易结晶，经常有人将无机盐晶体去检测的例子（无机盐易结晶）。

有以下两种方法较常用：
1) 挥发溶剂法：
　　将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂
　　和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡
　　除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密，要挥发得
　　慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：
　　在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入
　　化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭，也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散
　　可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物
溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。好
象不是想做就能做出来的。
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首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。（应缓慢

回复人：freddyzhau,▲ (超分子化学，功能晶体材料) 时间：2005-09-19 17:29:11 编辑	2楼
楼上的，来点操作性强一点的东西！不要复制粘贴，这是对别人的及其不尊重！也是对你自己的不尊重！！！

回复人：xiaoaige,▲ (^_^) 时间：2005-09-23 15:00:13 编辑	3楼
要测你的配合物的溶解度温度曲线才可能通过晶种培养出单晶。一般溶解度较大的配合物长单晶较容易一些

回复人：aczhang,▲ (想多学点东西的研究生) 时间：2005-09-26 20:39:35 编辑	4楼
就是啊，我也想知道一些具体的操作技巧，泛泛的大家都知道，希望有经验的前辈多指导一下

回复人：boywenbo,▲ (有活力就有魅力) 时间：2005-10-07 20:57:06 编辑	5楼
摸索

回复人：TNT_YZ,▲ (I LOVE CHEMISTRY) 时间：2005-10-14 18:08:57 编辑	6楼
有兴趣,想学学,那位高人出来说两句啊!

回复人：tobby,▲▲▲ (一个热爱化学工作的女生！) 时间：2005-10-20 22:31:02 编辑	7楼
现在水热合成也是一个很好的结晶办法，可以试试，我现在专门做多联吡啶与金属盐的水热（或者是溶剂热）的合成。

回复人：cc136520,▲▲ (物理化学专业学生) 时间：2005-10-21 21:53:02 编辑	8楼
谢谢各位的支持哦!

回复人：luowei,▲ () 时间：2005-11-18 20:50:20 编辑	9楼
是啊，要是那么好长就怪了，结构好一点的，一个单晶就是一篇2.0的SCI，就算不是很好的也可以发个0.5的，那个section E，不过看别人发的文章做的也太容易了，一个单晶，一个变温磁化率就是一个德国应化，好像事他家开的

回复人：cc136520,▲▲ (物理化学专业学生) 时间：2005-11-19 13:42:02 编辑	10楼
没有那么容易的,配体的好培养,但不上档次,配合物的就比较难,不过也没有别的办法,努力进行,希望有好运

回复人：Dandelion,▲ (the answer is blowing in wind) 时间：2005-12-03 14:20:45 编辑

11楼

呵呵，其实呢，在晶体合成方面，我是个外行。不过，我个人认为最好不要把Cryst.Acta.Section E和Angew比较。因为实在没有意义。如果能方便阅读CCDC你就会发现，有一些“档次低的杂志”中也存在这样的文章——它们有意无意地被“高档次的杂志”中的文章拒绝引用。或者换一种说法来表达。实际上，没有统一标准。^_^，近来Angew上有一些道歉。也许，现在有些作者还不知道，他们描述的那些“创新点”，其实在上世纪70年代已经被报道了。

一个晶体学专家告诉我：“我研究这个，就是个乐子”。

回复人：hanzhe0916,▲ () 时间：2008-06-06 10:11:08 编辑	12楼
五分勤奋+五分运气因为这个偶然性太大

回复人：dhlhh,▲ (起逛论坛) 时间：2008-08-08 08:27:48 编辑	13楼
运气啊，呵呵

得分人：fantree-1,

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