定制各类格氏试剂

问题:求工业氢氟酸的测试方法.有没人能提供.万分感谢!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:水稻
等级:
版块:氟化学(maurice,)
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阅读:1811
时间:2005-09-12 16:26:12  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如题,多谢
回复人:luancheng, () 时间:2006-01-05 13:43:17   编辑 1楼
不知道楼主的意思


回复人:ppc2008, () 时间:2005-12-26 09:32:50   编辑 2楼
稀释,F离子电极法(可直接在市场上买到)


回复人:hzh66651, (十年化工分析经历,爱分析,看重质量管理) 时间:2005-12-29 12:42:06   编辑 3楼
直接用氢氧化钠标准溶液(0.1M)滴定即可,用酚酞作指示剂.


回复人:lingyun, (精细有机) 时间:2005-12-30 08:44:01   编辑 4楼
shi 工业级别的
不是化学分析!!!


回复人:wan77, (热爱化工事业) 时间:2007-10-07 18:57:24   编辑 5楼
下面是过段时间将要发布的国标。。。。最新的。。最近去开氟化工年会的时候,和委员会的人要的。。

前 言
本标准与日本标准JIS K1405-1995《氢氟酸》的一致性程度为非等效。
本标准与原国标GB7744—1998的主要技术差异如下:
1 原国标设优级品、一等品和合格品,一等品、合格品分别设置了两个规格。本标准将产品分为两类型,Ⅰ型产品设置三个规格,Ⅱ型产品设置四个规格,取消了等级设置;
2 Ⅰ型产品中增加了氢氟酸含量为70%的规格,同时增加了灼烧残渣含量;
3 Ⅱ型产品中增加了氢氟酸含量为30%、50%的规格;
4 本标准对氟硅酸含量、不挥发酸含量进行调整。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准主要起草单位:
本标准主要起草人:
本标准所代替标准的历次版本发布情况:
GB7744-1987、GB7745.1-1987~GB7745.4-1987、GB 7744-1998。

4 试验方法
4.1安全提示
本标准试验方法中使用的试剂、试样具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。
4.3 总酸度和氟硅酸(Ⅱ型产品)含量的测定
4.3.1 方法提要
在硝酸钾存在下,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定用冰冷却的试液。然后再加热并继续滴定。第一次滴定相当于除氟硅酸以外的酸以及沉淀氟硅酸时所释放的两个摩尔的酸。第二次滴定相当于沉淀的氟硅酸钾加热水解后释放的其余四个摩尔的酸。
4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 硝酸钾溶液:室温下饱和的。
4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈1mol/L;
4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L;
4.3.2.4 酚酞指示液:10g/L;
将1g酚酞溶于100mL乙醇中,滴加氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.3)直至出现浅粉红色。
4.3.2.5 碎冰(蒸馏水或相应纯度的水冻制)。
4.3.3 仪器、设备
带盖(盖上带有毛细管)聚乙烯样品瓶:容积150mL、于100mL处有刻度。
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 稀释样的制备
用已知重量的样品瓶称取碎冰,称准至0.01g 。所称取的碎冰质量与试样浓度的对应关系列于表2
表 2 试样浓度与对应称取碎冰质量
试样浓度,% 碎冰质量,g
30~50 0
50~60 15
>60 35
小心地将试样加到样品瓶中,加至刻度,并再次称量,称准至0.01g,摇匀即得稀释样。
4.3.4.2 测定
用带盖聚乙烯样品瓶称取约1.5g 稀释样,称准至0.0002 g ,置于250mL聚乙烯烧杯中。该烧杯中已盛有20mL硝酸钾溶液,由滴定管加入约20mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)和碎冰。用冷却过的水冲洗称量瓶,洗液收集于同一烧杯中。加入3滴酚酞指示液并保持溶液冰冷。继续用上述滴定管中的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至接近终点,然后用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.3)滴定至出现的浅粉红色保持15s不消失为终点。将此溶液全部转移至400mL玻璃烧杯中,加热到刚沸腾,立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.3)滴定至出现的浅粉红色保持15s不消失为终点。


回复人:wan77, (热爱化工事业) 时间:2007-10-07 18:58:01   编辑 6楼
4.3.5 结果计算
4.3.5.1总酸度
总酸度含量以氢氟酸(HF)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
………………………………(1)
式中:
c1——氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c2——氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.3)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——第一次滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2) 的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——完成第一次滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.3) 的体积的数值,单位为毫升(mL);
V3——第二次滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.3) 的体积的数值,单位为毫升(mL);
m——测定时所称取的稀释样质量的数值,单位为克(g);
m1——所制备的稀释样总质量的数值,单位为克(g);
m2——制备稀释样时所称取的碎冰质量的数值,单位为克(g);
M——氢氟酸(HF)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.01)。



回复人:wan77, (热爱化工事业) 时间:2007-10-07 19:00:28   编辑 7楼
补上面的公式:

[该帖子已被wan77在2007-10-07 19:00:47编辑过]


回复人:wan77, (热爱化工事业) 时间:2007-10-07 19:02:07   编辑 8楼



回复人:wan77, (热爱化工事业) 时间:2007-10-07 19:04:51   编辑 9楼





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