问题：求金的含量测定方法？???????????????????
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cyd
等级：▲
版块：一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
信誉：86%
回复：7
阅读：1683
时间：2005-09-13 19:52:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在含金的溶液中，含金的快速测量方法??

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-09-26 11:28:52 编辑	1楼
通常使用原子吸收或石墨炉原子法测定。对于金是一种很稳定的元素，一般快速测定，你需要有多快。

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-09-26 15:08:23 编辑

2楼

FCLYSKYYQJK0030 铅精矿金含量的测定火焰原子吸收光谱法 F-CL-YS-KYY-QJK-0030 铅精矿—金含量的测定—火焰原子吸收光谱法（摘要） 1 范围本方法适用于铜精矿中0.4～100g/t的金含量的测定。 2 方法摘要试料经700℃灼烧后，以王水浸出，用甲苯萃取，在盐酸介质中，于空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上，于波长242.8nm处测量吸光度。按工作曲线法计算金的含量。 3 参考文献 [1] ГОСТ 14047.3-81

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-09-26 15:08:48 编辑

3楼

FCLYSKYYXJK0048 锌精矿—金含量的测定—火试金-结晶紫吸光光度法 F-CL-YS-KYY-XJK-0048 锌精矿—金含量的测定—火试金-结晶紫吸光光度法（摘要） 1 范围本方法适用于锌精矿中1～10g/t的金含量的测定。 2 方法摘要锌精矿试料与氧化铅、苏打、硼砂、硝石混合物在1000～1100℃加热熔融，得到铅、金、银和部分残渣的合金，经900～℃950灰吹后得到金银合粒。在过氧化氢存在下，用盐酸分解合粒，Au(Ⅲ)与结晶紫形成络合物，用甲苯萃取。在分光光度计上，于波长580～610nm处测量吸光度，按工作曲线法计算金的含量。 3 参考文献 [1] ГОСТ 14048.13-80

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-09-26 15:09:47 编辑

4楼

FCLYSKYYXJK0008 锌精矿—金含量的测定—酸溶解-选择萃取-火焰原子吸收光谱法 F-CL-YS-KYY-XJK-0008 锌精矿—金含量的测定—酸溶解-选择萃取-火焰原子吸收光谱法（摘要） 1 范围本方法适用于锌精矿中0.5g/t～12g/t金含量的测定。 2 方法摘要将试料置于瓷坩埚中，在马弗炉中于 450℃～600℃下焙烧，除去砷和硫，然后以溴水-王水-氢氟酸溶解。制成王水介质，以含有1％的季铵氯化物336的二异丁基甲酮溶液萃取金。直接将有机相喷入空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上，于波长242.8nm处测量金的吸光度，按工作曲线法计算金的含量。 3 参考文献 [1] ISO15249:1998 Zinc sulfide concentrates — Determination of gold content —Acid dissolution/solvent/extraction/flame atomic absorption spectrometric method（硫化锌精矿—金量的测定—酸溶解／选择萃取／火焰原子吸收光谱法）

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-09-26 15:11:02 编辑

5楼

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-09-26 15:11:30 编辑

6楼

FCLYSKYYJJK0002 金精矿金含量的测定聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集碘量法 F-CL-YS-KYY-JJK-0002 金精矿—金含量的测定—聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集碘量法 1 范围本法适用于金精矿中40g/t～180g/t的金含量的测定。 2 原理试样经高温灼烧后，用盐酸、硝酸分解。以王水介质，用聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集金（Ⅲ），然后用乙二胺溶液洗脱，再洗脱液中加入碘化钾，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失即为终点。由所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算金的含量。聚氯乙烯(PVC)-尼龙6树脂是将水解后的尼龙6涂布于聚氯乙烯微粒上而制得的一种性能优良的树脂，它对金等元素某些络阴离子具有吸附容量大，吸附与洗脱速度快以及可反复使用数十次等优点。 3 试剂 3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL 3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL 3.3 盐酸，1+9 3.4 盐酸，5+95 3.5 盐酸，1+99 3.6 盐酸，0.5+99.5 3.7 王水，硝酸-盐酸（1+3） 3.8 王水，1+9 3.9 磷酸，1+1 3.10 氨水，1+4 3.11 乙二铵 3.12 淀粉溶液，5g/L 称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加入少量水调成糊状，加入100mL沸水，充分搅拌，煮沸至透明。 3.13 洗脱液，pH 8～9 190mL水中加4mL无水乙二胺，混匀，再加5.2mL盐酸，混匀。 3.14 金标准溶液，0.2mg/mL 称取0.1000g纯金（质量分数≥99.99％）于200mL烧杯中，加入10mL王水，加热溶解后，用盐酸（1+9）移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 3.15 硫代硫酸钠标准滴定溶液 3.15.1 硫代硫酸钠标准滴定储存溶液，≈0.01mol/L 称取0.250g硫代硫酸钠于200mL烧杯中，加入70mL刚煮沸后冷却的水溶解后，加入0.1g无水碳酸钠，溶解后，移入100mL棕色容量瓶中，以煮沸并冷却的水稀释至刻度，混匀。 3.15.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液，≈0.0003mol/L 3.15.2.1配制移取60.00mL硫代硫酸钠标准滴定储存溶液（≈0.01mol/L）于2000mL容量瓶中，以煮沸并冷却的水稀释至刻度，混匀。 3.15.2.2 标定移取三份2.00mL金标准溶液（0.2mg/mL）于三个已盛有8.0mL 磷酸(1+1) 的200mL瓷坩埚中，以下按6.6，6.7操作步骤进行。取三次标定结果的平均值。三次结果极差值不应大
1
于0.05mL。按下式计算单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于金的质量： TAu = 01VVfVAu−××ρ 式中：TAu——单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于金的质量，mg/mL； ρAu——金标准溶液的质量浓度，mg/mL； V一—所取金标准溶液的体积，mL； V1——滴定金所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V0——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； f———校正因子，1.050。 4 试验装置分离富集装置。金分离富集装置为一上粗下细的玻璃管，使用时将其用胶塞连在1000mL抽滤瓶上即可，见图1。图1 分离富集装置 1-1000mL吸滤瓶；2-分离富集柱(柱下部装有20g树脂)； 3-调节负压的螺丝夹 5 试样试样粒度应小于100µm，并在105～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。 6 操作步骤 6.1 活化树脂将2gPVC-尼龙6树脂装柱后，将30mL王水（1+9）倒入分离柱内活化树脂. 6.2 称样称取约10.0g试样，精确至0.001g。 6.3 空白试验随同试样做空白试验。 6.4 试液制备 2
将试料置于100mL瓷坩埚内，置于700℃马弗炉内灼烧1h，取出冷却。将此试样转入500mL烧杯，用40mL水洗坩埚并转入烧杯中，加入20mL硝酸和60mL盐酸，盖上表皿，
在电热板上加热消解30min，取下，加入100mL水和少量纸浆，混匀后过滤，用盐酸（1+99）洗沉淀三次，每次30～40mL，将澄清滤液转入一干净烧杯中。 6.5 分离富集将试液以80mL/min流速进入已活化的分离富集柱，再用盐酸（5+95）洗两次，每次30mL，最后用50mL盐酸（0.5+99.5）洗柱一次。 6.6 洗脱向分离富集柱内加入15mL乙二胺，流出的洗脱液全部收集于一个已盛有8.0mL 磷酸(1+1) 的200mL瓷坩埚中，加入15mL氨水（1+4）于柱内，待全部通过树脂后，将瓷坩埚中溶液混匀。 6.7 滴定向瓷坩埚中加入适量粉末状碘化钾，搅拌溶解后，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色将褪去，滴加5～6滴淀粉溶液（5g/mL），混匀、继续滴至蓝色消失即为终点。 6.8 注意事项过柱后的金（Ⅲ）溶液滴定结果与未过柱的金（Ⅲ）溶液滴定结果经光度分度分析结果对照，前者总是偏低5％。原因是当Au（Ⅲ）通过树脂后，在吸咐和洗脱过程中总有一相对量的Au（Ⅲ）被还原为Au（Ⅰ），在碘量法滴定时Au（Ⅰ）不被滴定，经试验，其差值保持为一稳定值，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度可用校正因子f=1.050校正。 7 计算按下式计算金的含量，以质量分数表示： wAu = 10010)(0332××−×−mVVTAu 式中：wAu——金的质量分数，％； TAu——单位体积硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于金的质量，mg/mL； V2——滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V3——滴定空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m0——试料的质量，g。 8 参考文献 [1] 胡涛，汪炳武. 聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集碘量法测定金精矿中金，黄金，1998，19（3）：45～46

回复人：cyd,▲ (我要学习) 时间：2005-09-27 19:47:35 编辑	7楼
谢谢！！！！可不可做个朋友？？？？我的邮箱：：dgjy2@163.com

得分人：wangjinyon-3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec