定制各类格氏试剂

问题:大家点板时选择展开剂时有什么技巧
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:andyhui
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版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读:3222
时间:2005-09-13 23:25:45  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

高手多指教!
回复人:xiaofeng, (做天然产物的硕,懂点分离) 时间:2006-01-01 13:53:13   编辑 1楼
一个建议:你应当查阅相关文献,有的在文献里有提到,有的在色谱书籍里有提到.自己摸索太复杂了.不用文献得有一定经验才能作到的.


回复人:心乐, (never give up !) 时间:2006-01-02 17:18:30   编辑 2楼
采用混合溶剂时,两种溶剂的极性不要差别太大!


回复人:zyhhy007, (有一点点经验,有许多问题,让我们共同探讨!) 时间:2006-01-03 16:04:25   编辑 3楼
平时实验最常用的还是石油醚 乙酸乙酯


回复人:wangwen, () 时间:2006-01-04 20:50:37   编辑 4楼
既然叫经验就得有一定量的实际工作经历,日积月累自然就能熟能生巧。到底选用何种(混合)溶剂,在一定经验的基础上很快就能搞定。


回复人:wjk0326, (靠我们的努力,搞好中国化工业,同时搞死小日本!) 时间:2006-01-05 14:01:20   编辑 5楼
在王敬尊编写的<<复杂样品的综合分析>>里有,你详细看看


回复人:wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获,而有所作为是人生的最高境界。) 时间:2006-01-07 16:01:11   编辑 6楼
首先确定产物的溶解性,然后尽量选用单一溶剂作展开剂,如果纯溶剂无法展开,再考虑混合溶剂,一般选用互溶性好、极性有一定差别的两种溶剂配比!


回复人:freeman341, (:)) 时间:2006-01-13 15:42:03   编辑 7楼
一般来说 氯仿-甲醇系统常用一些,对付大多数成分来说足够了,不过缺点是氯仿的毒性大了点


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-09-09 21:05:38   编辑 8楼
已经打分了。


回复人:ckneng2006, (集体的力量是最强大的。) 时间:2006-11-27 11:49:14   编辑 9楼
<<复杂样品的综合分析>>请问各位大侠有这本书,能发到我的邮箱吗?ckneng2006@163.com


回复人:ky3000t,▲▲ () 时间:2006-12-06 02:56:31   编辑 10楼
只需记住5种常用洗脱剂的极性,石油醚<二氯甲烷<乙酸乙酯<丙酮<甲醇,石油醚和甲醇不混溶,不要考虑其它溶剂,尝试着混合着用就行。


回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-09-13 23:35:07   编辑 11楼
根据化合物溶解性选择展开剂.
脂溶性好我一般用TLC,常用体系:氯仿/甲醇/水,氯仿/石油醚/甲醇等.
如水溶性好我一般用纸层析.


回复人:amino_acid, (民工甲——无知者无畏) 时间:2005-09-15 13:11:24   编辑 12楼
极性小点的,可以用乙酸乙酯加正己烷调比例,大点的可以用氯仿加甲醇,再大点的,可以用异丙醇加水,再大点的,我用了DMF加水加醇


回复人:ws2005001, () 时间:2005-09-19 11:41:36   编辑 13楼
小极性化合物可以用乙酸乙脂加石油醚,二氯甲烷,氯仿作为展开剂,


回复人:alicia, (jlu-ing) 时间:2005-09-26 10:03:36   编辑 14楼
平时实验最常用的还是石油醚 乙酸乙酯


回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2005-09-26 15:29:40   编辑 15楼
挥发快沸点低
不过最重要不能与分离物反应
哈哈



回复人:sany, (银杏萜内酯的提取分离检测) 时间:2005-09-29 09:10:04   编辑 16楼
一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇 使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleum ether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether, Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/ ethyl acetate
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果,如果没有分开的迹象,最好是换溶剂。



回复人:yaohua009, () 时间:2005-09-30 21:52:03   编辑 17楼
同意6楼的说法。


回复人:ckneng2006, (集体的力量是最强大的。) 时间:2005-12-29 11:13:11   编辑 18楼
选择一种溶剂配比按极性由小到大顺序来试一下分离度。


得分人:jaywoo-1,amino_acid-1,ws2005001-1,sany-2,


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