问题：薄层层析操作要点
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提问：yaohua009
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-09-17 22:09:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

铺板
铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。

点样
尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。

展开剂配制
选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的
展开系统的饱和
一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。

温湿度的控制
温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。

显色
喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。

回复人：que198377,▲ (从事化工专业的一名学生) 时间：2006-05-16 10:18:53 编辑	1楼
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回复人：xsk1998,▲ (从事合成工作) 时间：2006-05-27 08:17:17 编辑	2楼
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回复人：wangyao413,▲ () 时间：2006-07-08 16:52:11 编辑	3楼
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回复人：xsk1998,▲ (从事合成工作) 时间：2006-07-09 12:57:09 编辑	4楼
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回复人：逍遥王子,▲ (学如逆水行舟，不进则退。) 时间：2006-07-18 15:57:35 编辑	5楼
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回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-09-19 16:37:09 编辑	6楼
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回复人：sunxijun,▲ (功能高分子) 时间：2007-05-25 22:24:16 编辑	7楼
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回复人：lijing320,▲ (药化的) 时间：2007-06-04 21:56:14 编辑	8楼
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回复人：alicia,▲ (jlu-ing) 时间：2005-09-26 10:30:05 编辑	9楼
下午就要做薄层色谱的试验了哈哈多看看不过铺板的那个地方好像技巧性很强啊不好控制吧

回复人：对苯二胺,▲▲▲ (着力于特种纤维的国产化) 时间：2005-09-30 15:16:06 编辑	10楼
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回复人：guiyunz,▲ () 时间：2005-10-07 10:12:56 编辑	11楼
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回复人：549527,▲ (我思故我在！！) 时间：2005-10-11 14:45:45 编辑	12楼
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回复人：yun_ice,▲ (化工) 时间：2005-10-16 07:51:36 编辑	13楼
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回复人：七月洋苏草,▲ (鸢尾化学) 时间：2005-10-19 09:55:02 编辑	14楼
谢谢楼主，偶正在点板呢

回复人：流氓太子,▲ (功能高分子材料以及乳液聚合方面的研究) 时间：2005-10-20 22:16:06 编辑	15楼
补充一点，展开剂的配制应该先从极性低的开始，如果层析现象不明显，可以适当增加极性溶剂进行调配。这是要靠经验的。

回复人：phoenix,▲ (高分子材料) 时间：2005-11-02 11:15:20 编辑	16楼
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回复人：a040350,▲ (我在寻找.在学习) 时间：2007-12-28 12:08:56 编辑	17楼
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回复人：liuxing326,▲ (认真做好每件事！) 时间：2008-05-04 22:07:34 编辑	18楼
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