问题：有关柱层析！
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提问：sunnyguo
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-09-20 17:02:04 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在在用一个小柱子来做柱层析分离我得产品。以前我用得柱子比较大，现在用小的柱子，不知道什么原因，每次装柱子都会在装完以后不久，柱子里就有气泡出现。求各位给指点一下！谢谢！

回复人：hcx71,▲ (热爱有机化学化工事业) 时间：2005-09-22 14:37:24 编辑	1楼
用湿法装柱子，装的过程不断轻微震动柱子，使硅胶填装均匀，填装过程柱中液体不要少，底部活塞等不要泄漏，应该不会有这样的问题

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2005-09-22 16:36:25 编辑	2楼
同意1楼,用湿法装柱子,如果不理想倒过来重新装.

回复人：lingxiang,▲ () 时间：2005-09-23 12:50:54 编辑	3楼
试问你的流动相是什么？如果是易挥发的溶剂，则小柱内部会很容易产生气泡。还有，如果柱子上面的流速小于下面的流速也会造成气泡。另外，如果加进去的样品密度太大，造成顶部密封的话，极易产生气泡。

回复人：sany,▲ (银杏萜内酯的提取分离检测) 时间：2005-09-29 09:05:52 编辑

4楼

干法装柱较方便，但最大的缺陷在于"走柱子"时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂"走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。

回复人：sunnyguo,▲ (搞工程的做化学难啊！) 时间：2005-10-21 22:49:26 编辑	5楼
我用的溶剂是：60－90℃石油醚和乙酸乙酯。现在室温也不是很高，应该不是挥发性的问题吧。

回复人：xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者，希望通过交流来提高自己!!!) 时间：2005-10-21 23:23:52 编辑	6楼
用湿法装柱，慢慢装

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-10-21 23:46:21 编辑	7楼
有时候是跟柱子有关的，我用的柱子里有的就很容易变花，有的就很好，据我观察，同等压力下流的慢的柱子容易变花，我猜测可能是这样的柱子内外压差比较大造成的。

回复人：longphy,▲ (CPU) 时间：2005-10-22 13:48:30 编辑

8楼

装柱的时候柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。
不论是用带砂板的还是塞棉花的，在装柱之前，都要将空气用加压的方法将空气排干，这样就可避免柱中有
空气！过柱子需要耐心，不要着急.

回复人：dilyma,▲ () 时间：2005-12-02 21:12:45 编辑

9楼

还是干法好一些
柱子要装实，可以一边装一边用洗耳球轻轻的敲击，耐心一点。不过就像8楼说的，太紧密了柱子走的很慢。不过可以解决你说的气泡，分离效果可能也会好一些。
另外，你的柱子是直接在空气中的，还是，那种接超级恒温槽的？要是后者，不必担心4楼说的吸附放热的问题。此外你过柱子之前肯定要润洗的，可以提前放走吸附热，你可以用60－90℃石油醚。
不知道你柱子用的是氧化铝还是硅胶?

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2005-12-04 15:44:53 编辑	10楼
石油醚和乙酸乙酯作洗脱剂，湿法装柱可以轻松做到没有气泡的，就是要将硅胶完全浸湿以后再装柱！

回复人：xsk1998,▲ (从事合成工作) 时间：2005-12-23 22:32:14 编辑	11楼
有收获！谢谢！

回复人：xypng,▲ () 时间：2005-12-29 10:37:37 编辑	12楼
我现在也在用小柱子，你多半是用石油醚拌硅胶时未充分搅拌，才会这种情况。我也遇到过，你在装柱前将石油醚与硅胶搅匀后才上柱。

回复人：xiaofeng,▲ (做天然产物的硕,懂点分离) 时间：2005-12-29 14:49:09 编辑	13楼
你说的问题我经常遇到.但是这里也你的所谓气泡可能是析出的晶体,尤其是加样量比较大的时候.应当把两者区别开来

回复人：xiaofeng,▲ (做天然产物的硕,懂点分离) 时间：2005-12-29 14:57:37 编辑	14楼
即使用比较大量的溶剂去洗柱子,也难免会出现上述情况.特别是当你用二氯甲烷上样时你会发现在样品前沿总是有气泡出现.这主要是溶剂热效应产生的气泡.二氯甲烷与硅胶之间产生的.只有通过先上点二氯甲烷先让它走,然后加大量溶剂去洗柱子才能够彻底解决这个问题.你试试吧!

回复人：iowa,▲ (笑看人世百态，与尔分享生活情趣！) 时间：2005-12-31 19:33:20 编辑	15楼
用湿法装柱可以解决气泡问题！

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-31 20:48:05 编辑	16楼
同意楼上的。给楼主的注册邮箱发了点这方面的小资料，请楼主查收。

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