定制各类格氏试剂

问题：【求助】试验方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wanhy
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：65%
回复：11
阅读：1274
时间：2005-09-20 20:09:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在看文献的时候看到加热回流由于以前没有接触过所以不太清楚这个过程是怎么回事，还有就是这个过程需要什么专门的试验仪器吗
希望了解的各位大虾能够帮帮忙
谢谢了

回复人：影子,▲▲ () 时间：2006-01-12 14:14:59 编辑	1楼
看你是什么溶剂，须要搅拌否，注意速度。

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-01-12 22:13:39 编辑	2楼
在回流的状态下反应一般都选择温度不太高的溶剂所以达到溶剂的沸点的时候自己就有回流拉不用什么特殊的仪器就向楼上各问说的那样在瓶子上面架个回流管就行拉没什么太麻烦的

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-01-13 07:37:55 编辑	3楼
已经打分了。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-09-21 06:58:19 编辑

4楼

看来你没有做过这样的实验，实际上加热回流是非常简单的，也就是在反应瓶的一个接口处装置一个球形冷凝管，在球形冷凝管在通冷却水或冷却液。加热反应瓶中的物质在其沸腾前后自然就有气体通过冷凝管时，气体被冷凝下来又回到反应瓶中了。
这一过程所需要的仪器主要是：加热器，反应瓶，冷凝管。最好在反应瓶的另一接口处装置一个适合的温度计。

回复人：hesperz,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-09-21 08:21:09 编辑	5楼
加热回流时，温度要控制好，一般蒸汽在冷凝管（从下往上数）第二球冷凝，太高温度会使溶剂跑得太快，不时要加溶剂补充等，而且这样存在危险。低温可以使用水浴锅，高温时使用加热器，最好使用恒温磁力搅拌器，防止受热不均等。。。

回复人：wanhy,▲ (我爱科研) 时间：2005-09-21 12:19:38 编辑	6楼
谢谢兄弟们的帮忙

回复人：chenlaoshi,▲ () 时间：2005-10-05 16:01:30 编辑	7楼
加热回流有两种，一种是上面说的，在三口瓶加装一个回流冷凝管，使反应恒定在回流温度下进行；还有一种是加装一个分水器，使冷凝下来的物料和水在分水器中分层后，使物料回到反应三口瓶中。

回复人：llctsp,▲ () 时间：2005-10-05 19:03:23 编辑	8楼
回流是最基础的一个化工操作

回复人：czf381504,▲ (搞电化学品的（铝电、锂电、导电聚合物、超级电容器）) 时间：2005-11-10 15:10:08 编辑	9楼
教一个小窍门。大家在加热回流（譬如：皂化）完成后，是不是遇到，烧瓶与冷凝管接口处不容易摘下。我的小窍门是：在“反应瓶的接口”与“球形冷凝管”套接时，裹上一层生料带。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2005-11-16 18:18:16 编辑	10楼
烧瓶与冷凝管接口处不容易摘下,这个现象是有的.但是这个可以用超声波超一下就好,很容易的

回复人：flychem,★ () 时间：2005-11-17 08:47:35 编辑	11楼
涂些高真空硅酯就很好的，而且密封效果非常好。一般体系为碱性的时候需要采取这样的措施，主要是防止碱与玻璃生成硅酸钠把烧瓶与冷凝管接口处粘住，酸性体系一般不会出现这样的问题。

得分人：zangjb-1,hesperz-1,chenlaoshi-1,flychem-1,wanghong-1,

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