问题：重结晶过程中的溶剂去除问题
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提问：sukong
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-09-21 12:50:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

晶体洗涤的必要性就不说了，石油醚是不错的东西，但是还有一个丙酮和有一些混合溶剂。

结晶条件下，晶体中往往会包着一些杂志和溶剂，所以有时候无定形粉末比晶体纯度要好，但是无定形粉末吸附能力强，普通的洗涤不一定效果好，所以就要脱杂，老前辈们的说法是打浆，晶体也可以打浆，这样去除残留的效果比较好，较常用的就是石油醚、丙酮以及DMF加弱极性溶剂，水也不错，具体对待。打浆之后记得还要洗涤，这样处理后可以去除HPLC中的一些小杂峰。

做一个产品，后处理往往是头痛的事情，一定要选择好精致的溶剂和方法，即使活性炭脱色也根据不同的酸碱性和溶剂种类有很大的关系，我做过一个产品酸碱精致，碱性脱色基本脱不掉，酸性一下就ok了，还有一次乙醇脱色很好，但是异丙醇就完了，主要看杂质在溶剂条件下的溶解吸附性能。

希望大家也补充一些自己的经验，共同提高！

回复人：Tom,▲ (Pharma) 时间：2005-09-21 19:56:12 编辑	1楼
很不错。

回复人：s5king,▲ () 时间：2005-09-23 13:18:30 编辑	2楼
bucuo

回复人：角度,▲ (来学习) 时间：2005-11-27 13:48:01 编辑	3楼
很好，谢谢！！！

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