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问题:求教对苯甲醛的不对称加成反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:hmbeo
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版块:不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
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回复:9
阅读:901
时间:2005-09-21 23:07:08  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我是用手性配体和金属试剂,不知道有谁做过这类反应,反应淬灭后,点板应该有几个点,都是些什么点?
回复人:iburofen, (本人从事化工以及制药业已经六年) 时间:2005-09-24 09:14:23   编辑 1楼
相关的文献很多,查几篇综述看看


回复人:goodmann, () 时间:2005-09-24 18:58:19   编辑 2楼
问题是你用什么对苯甲醛加成?一般来说,在反应彻底的情况下,有产物点、配体的点、少量的被还原的点(苄醇)。如果没有反应完全,在板子的最上端应该还有荧光非常强的原料点。一般来说,加成产物醇的荧光比较弱。
还有,你的配体是什么?如果是氨基类化合物,粹灭反应后,配体应该在水相中,不大可能显示在板子上。
此问题如果能更清楚一些,答案应该是比较明确的。


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2005-09-25 10:53:54   编辑 3楼
我用的是席夫碱配体,有些时候我是一个点,最上面,没有配体点,有些时候有三。四个点,估计配体的点也在,最下面的点是荧光较弱,过普通柱子会有影响吗?我看文献怎么都是flash柱!


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-09-25 11:42:37   编辑 4楼
flash柱也是普通柱子,只是加压而已。
席夫碱配体?亚胺在柱子上会分解,不能过柱子。配合物提纯一般是靠重结晶,或者离心沉淀。
你是按照文献做的吗?


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2005-09-26 22:31:41   编辑 5楼
goodmann,我用的苯乙炔对苯甲醛加成,用的席夫碱配体会在有机相吗?如果不会,却出现在我的有机相是什么原因,产物点一般在什么位置?谢谢了


回复人:goodmann, () 时间:2005-09-27 16:29:19   编辑 6楼
我们实验室做过这方面的工作。你淬灭后的溶液调节成酸性如pH2.0-3.0左右,这样配体会进入水相中。可以试一下。


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2005-10-08 12:11:54   编辑 7楼
席夫碱应该不会进入水相吧,我发现它好像分解了,回到我上一步的产物了,可能是酸性条件下水解了!


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2005-10-10 23:28:59   编辑 8楼
苯甲醛的点会出现在板上吗?我有一次还没有加成的时候点板,也没有看到这个点


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2005-10-25 23:10:28   编辑 9楼
已经打分了。


得分人:goodmann-1,admin-1,


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