问题：粘稠混合样品做重结晶的时候，需注意的一个问题
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时间：2005-01-09 09:56:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做开发，所以经常要计算收率。做开发的人都知道，许多中间体刚得到的时候是一个粘稠的混合液体，在投入下一步之前，必须要重结晶。
我就有两个中间体，是粘稠混合液体，需要重结晶。重结晶的结果重行性不是很好，100g经常相差5g左右。经分析，可能是粘稠混合液体在减压浓缩的时候没有蒸干（湿重经常不等于干重），导致粘液中残留一部分溶剂，这部分溶剂的极性很大，会溶解我的产品，所以就会影响重结晶的收率。

所以，粘稠混合样品重结晶之前务必蒸干。光靠气味消失可能不够。可以这样，先浓缩至没有液体滴出后，再继续蒸0.5-1小时。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-01-10 16:25:43 编辑	1楼
可以用油泵减压抽干

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-01-10 17:08:28 编辑	2楼
不错的建议。以后做实验，一定会注意的

回复人：qixie,★ () 时间：2005-01-12 08:28:13 编辑	3楼
已经打分了

回复人：wjp,▲ (热爱化学) 时间：2005-03-06 14:57:45 编辑	4楼
hao

回复人：swotrb,▲ (彩虹之上) 时间：2005-03-06 20:31:53 编辑	5楼
liao jie

回复人：芊芊,▲ () 时间：2005-03-07 16:22:03 编辑	6楼
用来重结晶的溶解的溶剂与之前的混合溶液完全不一样吗？我在处理样品时也碰到粘稠物质，但我用来重结晶的溶解的溶剂与之前的混合溶液中其中一种溶剂是一样的，因此其实抽干好象不能解决问题，还有好方法吗？

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7msec